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建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20 ℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10 -6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%; 244种农药的线性相关系数(r 2)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L, r 2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。 相似文献
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针对滑坡体深部位移这一重要指标,基于光时域反射技术,设计了一种蝴蝶结形式的复合光纤装置用于监测深部剪切位移.该传感装置由方形聚氯乙烯树脂管、毛细钢管、光纤、砂浆组合而成.首先在40mm×40mm×500mm(厚2.0mm)的聚氯乙烯树脂方管四周开挖导槽,将Φ1×500mm毛细钢管放置在导槽中.然后用光纤穿入毛细钢管,光纤一端固定,另一端绕制成蝴蝶结形式.最后在聚氯乙烯树脂管外围浇筑Φ110mm的砂浆,制作成圆柱式复合光纤装置.室内边坡模型剪切测试台测试结果表明:该装置对深部剪切位移初测准确度为1mm,最大测量范围为40mm.分析表明该复合光纤装置具有灵敏度高、测量范围大、结构简单易于安装等优点,可以用于滑坡以及野外岩土结构工程等进行现场原位监测. 相似文献
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建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。 相似文献
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针对UV LED固化系统行业存在的调试、升级频繁导致的维护及人员成本突出的问题,提出了一种支持断点续传的UV LED固化系统远程升级方法。利用基于STM32系统的IAP技术配合改良的远程升级程序代替传统J-LINK的调试烧写,节约了调试人员奔赴现场调试的时间和成本。由于远程传输必然有一定的误码率,而利用断点续传技术可以大幅缩减使用GPRS等作为远程传输模块时的流量消耗;考虑到固化系统的安全性,提出利用分包计算CRC和设置备用程序存储区域的方法加强了升级系统的可靠性。实验结果验证了该方法应用于UV LED固化系统远程调试升级的可行性及安全性,并且可以大幅缩减远程通信的流量,这在一定程度上提高了升级系统的安全性。 相似文献
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