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建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。 相似文献
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迭代极小残差方法是求解大型线性方程组的常用方法, 通常用残差范数控制迭代过程.但对于不适定问题, 即使残差范数下降, 误差范数未必下降. 对大型离散不适定问题,组合广义最小误差(GMERR)方法和截断奇异值分解(TSVD)正则化方法, 并利用广义交叉校验准则(GCV)确定正则化参数,提出了求解大型不适定问题的正则化GMERR方法.数值结果表明, 正则化GMERR方法优于正则化GMRES方法. 相似文献
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建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.烯唑醇在0.002~0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg.在0.005 ~0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8%~ 108.0%,相对标准偏差(RSDs)为2.1% ~6.9%. 相似文献
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0 μg/kg和1.0~2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 相似文献
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研究由主子矩阵和谱数据构造Jacobi矩阵问题, 推广到弹簧质点系统谱约束下的双倍维扩展问题和对称三对角二次束逆特征值问题.给出了问题的数值解法. 相似文献
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茶叶中三氯螨杀醇残留量的快速HPLC测定法 总被引:3,自引:0,他引:3
用微量化技术处理茶叶样品,样品经石油醚提取、浓硫酸磺化后,用反相液相色谱分离、测定样品处理液中的三氯杀螨醇残留量,234nm检测,外标法定量。测定低限为0.5mg/kg,回收率为91.5%~99.3%,变异系数为1.53%~6.92%之间。 相似文献