Ag负载TiO2纳米管微波辅助水热法制备及其光催化性能

以微波辅助水热法制备了二氧化钛纳米管,然后通过浸渍法在其表面负载了银纳米颗粒.所得样品用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射等测试方法表征.微波加热处理可以大大缩短反应时间,产物为无定型纳米管,经高温焙烧后转变成锐钛矿型二氧化钛.所得纳米管的外径为7-8 nm,内径为5-6 nm,管长约200 nm,比表面积可达371 m2·g-1.负载的银分散在纳米管的表面,对纳米管的结构与晶型没有影响,但是拓宽了二氧化钛的光吸收范围,使吸收边红移至可见光区,并且有效抑制了光生电子空穴的复合.在可见光降解罗丹明B的实验过程中,与Ag负载的P25及纯二氧化钛纳米管相比,Ag负载二氧化钛纳米管具有更高的可见光催化活性,并且当Ag/Ti 物质的量的比为0.5%时,可见光催化性能最好.     

全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变

通过全谱拟合法对碳纤维制备过程中不同阶段纤维的XRD谱图进行处理,得到不同阶段纤维的微观结构参数,研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中晶态结构的演变.全谱拟合法基于晶体衍射的严格物理理论,拟合目标为整个衍射谱,并不是个别衍射峰,所得结果具有更高的可信度.研究结果表明:PAN原丝中的高分子链沿纤维轴高度取向,表观晶粒尺寸为6.5 nm左右;经过预氧化处理,纤维中的有序结构遭到破坏,表观晶粒尺寸锐减.纤维中逐渐形成梯形结构并沿纤维轴取向,从而形成新的有序结构;经过碳化处理后,环状梯形结构转变为碳的层状结 关键词： 碳纤维 晶体结构 XRD 全谱拟合法     

Templated synthesis of highly ordered mesoporous cobalt ferrite and its microwave absorption properties

Based on the nanocasting strategy, highly ordered mesoporous CoFe2O4 is synthesized via the ‘two-solvent’ impregnation method using a mesoporous SBA-15 template. An ordered two-dimensional(P6mm) structure is preserved for the CoFe2O4/SBA-15 composite after the nanocasting. After the SBA-15 template is dissolved by NaOH solution, a mesoporous structure composed of aligned nanoparticles can be obtained, and the P6 mm structure of the parent SBA-15is preserved. With a high specific surface area(above 90 m2/g) and ferromagnetic behavior, the obtained material shows potential in light weight microwave absorption application. The minimum reflection loss(RL) can reach-18 dB at about16 GHz with a thickness of 2 mm and the corresponding absorption bandwidth is 4.5 GHz.     

负载型非晶态Cu/SiO2催化剂的非晶性质

以超细ＳｉＯ２为载体，用ＫＢＨ４还原Ｃｕ＾２＋盐溶液制备了非负载型Ｃｕ和负载型Ｃｕ／ＳｉＯ２催化剂，ＸＲＤ，ＴＥＭ和电子衍射分析结果表明，负载型Ｃｕ／ＳｉＯ２为完全非晶态，而非负载型Ｃｕ中存在着少量晶态Ｃｕ，ＤＳＣ结果表明，非晶态Ｃｕ／ＳｉＯ２的热稳定性明显高于非负载型Ｃｕ，说明超细ＳｉＯ２具有稳定非晶结构的作用，ＸＰＳ结果表明，还原产物中的铜原子呈Ｃｕ状态，ＩＣＰ分析结果表明，样品中的Ｂ含量均低     

微波辅助溶剂热合成In-Si共改性TiO2的增强光催化性能

利用微波辅助溶剂热法合成了In-Si 共改性的TiO₂ 光催化剂. 粉末X 射线衍射（XRD）、激光拉曼（Raman）光谱、N₂吸脱附（BET）、X射线光电子能谱（XPS）、光致发光（PL）光谱和紫外-可见漫反射光谱（UV-VisDRS）等实验表明,尽管掺杂和改性后TiO₂结晶度略有降低,但不影响光催化剂锐钛相的形成. Si 掺杂入TiO₂晶格使颗粒变小,比表面积变大. In 不能进入TiO₂晶格,在TiO₂表面形成了In₂O₃. 罗丹明B（RhB）降解实验显示,In-Si 共改性TiO₂表现出很高的紫外和可见光催化活性,Si：In：Ti 的摩尔比为0.03：0.02：1 的样品（IST-2）光催化活性最高,紫外光下3 min 即可将RhB降解完全,可见光下120 min RhB降解率为97%,这是由材料的高表面积,In₂O₃-TiO₂复合半导体之间高效电荷转移及染料敏化等共同作用所致. 对于苯酚,光催化降解则相对缓慢,700 min内尚不能降解完全.     

TEOS-MTES基SiO2溶胶微结构的SAXS研究

正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,在碱性条件下制备含有无定形SiO2颗粒的溶胶,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)在酸性条件下获得聚甲基硅氧链,二者混合后应用同步辐射X射线进行混合溶胶的SAXS散射强度测定,计算了溶胶的平均回转半径、平均粒径、两相界面层厚度、散射体体积分数、两相间比表面积等参数,辅以光子相关光谱法(PCS)和透射电子显微镜(TEM)观测溶胶粒度,证实SiO2颗粒被MTES混合物连接成族团.实验发现所测混合溶胶样品均表现出对Porod定理的负偏离,说明溶胶中颗粒与溶剂之间存在很明显的两相间界面层.     

多孔氧化铁纳米盘的制备与表征

通过水热-高温处理两步法,合成了直径150～200 nm厚度40～80 nm的多孔α-Fe₂O₃纳米盘颗粒。并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪和震动样品磁强计(VSM)对样品进行了表征。对颗粒生长的机理进行了初步研究,结果表明磷酸根离子对α-Fe₂O₃纳米颗粒(001)面的选择性吸附在盘状颗粒的生长过程中起着重要作用。合成的多孔纳米盘颗粒BET比表面积为27 m²·g^-1,孔径在2～100 nm的范围内分布,样品还具有明显的铁磁性,较其他结构的α-Fe₂O₃纳米颗粒具有较高的矫顽力。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

小角X射线散射应用研究若干进展

文章从小角X射线散射（small-ande X-ray scattering，SAXS）的理论分析出发，结合国内外SAXS理论和应用研究的最新动态，总结了文章作者所在的研究小组近年来在SAXS技术用于材料微结构表征方面的研究成果。主要包括以下三个方面的内容：（1）有机／无机杂化材料中电子密度波动的研究；（2）弦长度分布函数材料的周期结构的研究；（3）纳米粉末晶化过程的研究。