异喹啉-3-羧酸根螯合的B,B-二芳基四配位硼络合物的合成

报道了一种N,O-螯合型B,B-二芳基四配位硼络合物的制备方法.以稳定、易得的芳基氟硼酸钾(Ar BF3K)为二芳基硼(Ar2B)结构单元的来源,异喹啉-3-羧酸为N,O-螯合配体的前体,在锰、对甲苯磺酰氯、碱存在下即可获得异喹啉-3-羧酸根螯合的二芳基硼络合物.该体系具有良好的底物适用性和官能团兼容性,为合成二芳基硼络合物提供了一条便捷、高效的反应路径.     

高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.028 9,0.071 1,0.070 2mg·L~(-1)。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。     

一维周期性梁结构等效性能计算方法讨论

具有轴向周期微结构的复合梁结构,通常在宏观上简化为一维欧拉-伯努利梁。由于缺乏基于严格数学理论、同时考虑降维及均匀化的等效性能计算方法,已有研究或采用基于平截面假定的弯曲能量近似方法,或采用基于三维周期性介质等效性质的方法。本文首先介绍了基于一维周期性梁的渐近均匀化理论求解新方法,并在此基础上与上述两种方法进行比较。结果表明,基于平截面假定的近似方法忽视了这类梁结构内的三维应力状态,过高地估计了梁的等效性质。     

重金属Zn、Pb在铜锈环棱螺体内的积累

研究了环境中常见的两种重金属污染物锌(Zn)、铅(Pb)在铜锈环棱螺体内的积累。结果表明:铜锈环棱螺的腹足和内脏团是Pb的主要积累部位,肝脏为Zn的主要积累部位。随着时间变化,进入铜锈环棱螺体内的Pb和Zn可在组织间转移和重新分布。铜锈环棱螺对Zn的富集能力强,实验条件下,肝脏中Zn的含量能随暴露液中Zn浓度、时间等外界条件的变化而变化;在0～10.0mL.L-1的浓度范围,肝脏中Zn浓度与暴露液中Zn浓度呈线形关系。     

基于LASSO方法的傅里叶变换红外光谱快速定性识别方法

采用红外光谱技术对未知气体组分进行监测,需要对气体组分进行定性识别分析。基于多元线性回归模型的LASSO变量选择技术广泛应用于数据分析领域。将LASSO方法引入到红外光谱分析领域,提出一种LASSO变量选择技术结合循环线性最小二乘(LCLS)分析的定性识别方法,并开展了相关的实验对其进行验证。实验采集CO,C_2H_4,NH_3,C_3H_8,C_4H_(10)和C_6H_(14)六种单组分傅里叶变换红外(FTIR)光谱吸光度谱以及一组C_2H_4和NH_3混合组分的吸光度谱,结合实验室自建光谱数据库,先采用LASSO方法对采集的光谱进行初步定性分析,然后使用LCLS方法剔除干扰组分。实验结果表明,LASSO结合LCLS的方法能有效识别出光谱中的目标组分,即使是在干扰严重的光谱波段也可以剔除掉大部分的干扰组分。     

新型手性四氢嘧啶氮杂环卡宾前体盐的合成

以1,3-二苯基-l,3-二胺为原料,设计并合成了一系列新的手性四氢嘧啶氮杂环卡宾前体盐,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征.     

弱光紫外星模拟器的研制

为了解决月基紫外深空观测相机地面定标的难题,研制了一种动态范围大、星等模拟精度高的紫外星模拟器。该模拟器采用5 m离轴光管作为准直光学系统,用双积分球系统作为均匀光源,可模拟3～16等星的弱目标,其星等最小分辨率为0.2等星,星等不确定度为5.48%。通过试验证明,该星模拟器完全满足月基紫外弱光星等深空观测相机地面定标的试验要求,不仅可以在实验室内标定紫外观测相机的探测能力和灵敏度,还可用于测试观测相机的其它参数指标,为发展深空高轨探测相机提供了地面定标基础。     

弱光紫外星模拟器的研制

为了解决月基紫外深空观测相机地面定标的难题,研制了一种动态范围大、星等模拟精度高的紫外星模拟器。该模拟器采用5 m离轴光管作为准直光学系统,用双积分球系统作为均匀光源,可模拟3～16等星的弱目标,其星等最小分辨率为0.2等星,星等不确定度为5.48%。通过试验证明,该星模拟器完全满足月基紫外弱光星等深空观测相机地面定标的试验要求,不仅可以在实验室内标定紫外观测相机的探测能力和灵敏度,还可用于测试观测相机的其它参数指标,为发展深空高轨探测相机提供了地面定标基础。     

全息声压场的加权范数外推方法

全息声压外推是Patch近场声全息技术的关键步骤.本文提出了全息声压的加权范数外推方法,该方法首先通过实测声压数据的功率谱信息构造频域加权范数,然后通过极小化频域加权范数实现全息声压外推.由于外推过程中同时利用了声压信号的波数域带宽和波数谱形状信息,因此其外推结果优于传统带限外推方法.数值仿真结果表明,该方法无论在外推精度还是计算效率上都明显优于经典的全息声压波数域外推方法.刚性箱体上的声激励固支板声压外推实验进一步验证了该方法的有效性和实用性. 关键词： 近场声全息 全息声压外推 加权范数