Zn、Cu共掺杂TiO_2∶SiO_2薄膜材料的光学性能研究

用溶胶-凝胶法制得Zn、Cu共掺杂的TiO_2∶SiO_2凝胶,旋转法于玻璃基底涂膜,制得Zn、Cu共掺杂的TiO_2∶SiO_2薄膜,探讨了煅烧温度、煅烧时间及掺杂比例对其结构、形貌和性能的影响。采用XRD、FESEM、FTIR等测试技术对薄膜进行表征,并考察了其对甲基橙的光催化降解性能。XRD测试结果显示:薄膜样品的晶型为锐钛矿型,结晶良好。SEM谱图显示:薄膜微粒粒径小,分布均匀,表面平整、致密且无明显裂痕;紫外-可见光谱(UV-Vis)表明:Zn、Cu共掺杂的TiO_2∶SiO_2薄膜在紫外区和可见光区的吸光度明显增加,提高了对光的利用率;光催化性能测试表明:与纯相TiO_2对比,Zn、Cu共掺杂的TiO_2∶SiO_2薄膜对甲基橙的光催化降解率有较大提高,在600℃下焙烧2h的掺杂的量比为n(Ti)∶n(Si)∶n(Zn)∶n(Cu)=3∶2∶1.5∶4的薄膜样品光催化降解率最高。     

Ni/SnO_2复合薄膜的制备与光电性能

采用旋涂法将溶胶-凝胶法制备的Ni/Sn O2凝胶在玻璃基底上镀膜,得到了Ni/Sn O2复合薄膜,探讨了镍掺杂量、煅烧温度对薄膜结构和形貌的影响。通过X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜等测试手段对Ni/Sn O2复合膜的结构和形貌进行表征。结果显示,500℃下煅烧的薄膜样品的结晶度较高,粒径小,颗粒分布均匀。用紫外-可见分光光度计和四探针电阻仪对其进行光学、电学性能测试,结果显示:适量的Ni掺杂可以提高Sn O2薄膜在近紫外光区的吸收,Ni/Sn O2薄膜在近紫外光区的吸收随着Ni2+掺杂摩尔分数从5%增加到10%而逐渐减小。当Ni2+掺杂摩尔分数为6%时,Ni/Sn O2复合薄膜的导电性能最好。     

载体MCM-41对Tb（aspirin）3phen发光性能的影响

在室温下,乙二胺环境中合成了高度有序的介孔材料MCM-41,并将经热处理的发光客体Tb(aspi-rin)3phen组装进其孔道,通过激发发射光谱对其光致发光性能进行了研究。结果表明,Tb(aspirin)3phen240～375 nm区间的宽激发峰归属于配体aspirin羰基n→π*跃迁、苯环π→π*跃迁,和phen的杂菲基团吸收,Tb3 的特征发射是由于Antenna效应引起的。相对于纯Tb(aspirin)3phen,Tb(aspirin)3phen-MCM-41B和Tb(aspirin)3phen/MCM-41A的激发谱带出现了明显的分裂,而Tb(aspirin)3phen-MCM-41A只在353nm处剩下了相对较窄的单峰。Tb(aspirin)3phen-MCM-41B,Tb(aspirin)3phen/MCM-41A和Tb(aspirin)3phen-MCM-41A的短波段激发峰依次减弱消失,长波段激发峰逐渐增强,而405 nm发射峰强度IL和544 nm发射峰强度ILn的比值I(I=IL/ILn)依次减小。MCM-41骨架与Tb(aspirin)3phen成键后,不同程度降低了配体aspirin和phen单重态S1和三重态T1能级,且对phen的影响大于aspirin。不同的MCM-41表面晶格场对配体能级的影响顺序为:MCM-41B外表面>MCM-41A外表面>MCM-41A内表面。I值可定性表示MCM-41表面晶格场对配体能级影响程度和MCM-41表面Tb(aspirin)3phen的含量。     

Cu掺杂SnO_2/TiO_2复合薄膜的制备及性能研究

制备Cu掺杂的纳米Sn O2/Ti O2溶胶,采用旋涂法在载玻片上镀膜,经干燥、煅烧制得Cu掺杂的Sn O2/Ti O2薄膜,通过对比实验探讨掺杂比例、条件、复合形式等对结构和性能的影响。采用XRD、SEM、EDS、UVVis等测试手段对样品进行表征,并以甲基橙为探针考察了其光催化降解性能。XRD测试结果显示薄膜的晶型为锐钛矿型,结晶度较高。SEM谱图显示薄膜表面无明显开裂,粒子分布均匀,粒径约为20 nm。EDS测试结果表明薄膜材料中含有Cu元素,谱形一致。UV-Vis吸收光谱表明Cu掺杂以及Sn O2/Ti O2的复合使得在近紫外区的光吸收比纯Ti O2明显增强。光催化实验表明Cu掺杂后使得Sn O2/Ti O2复合薄膜对甲基橙的光催化降解效率进一步提高,Sn O2/Ti O2复合薄膜的光催化活性在10%Cu掺杂时达到最高。     

MCM-41与不同配体-Tb3+组装体的性能研究

在氨水体系中制备了MCM-41-水杨酸、MCM-41-水杨酸-Tb3+、MCM-41-水杨酸-邻菲咯啉-Tb3+,并通过XRD、IR、激发与发射光谱等技术对其进行了表征.在氨水和室温条件下就可获得规整有序、结品度高、稳定性好的组装体样品.MCM-41-水杨酸体系中,水杨酸掺杂浓度为0.025 g时发光最强.在MCM-41-水杨酸-T3+体系中,低强度激发下,Tb3+自身并不发光,但对水杨酸起到敏化作用,随Tb3+用量的增加,水杨酸发光逐渐增强;高能量激发下,提高了水杨酸和Tb3+的激发态密度,无论是低温(7 K)还是高温(300 K),均观察到Tb3+的由5D3→7F5,5D4→7F6,5D4→7F4的发光.在MCM-41-水杨酸-邻菲咯啉-Tb3+体系中,MCM-41的表面品格场对配体单重态和三重态能级有较大的影响,第二配体邻菲咯啉S1态吸收的能量向,T3+转移的效率增加,使Tb3+荧光发射强度增强.     

Zn,Cu共掺杂的TiO_2:SnO_2薄膜的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法制得Zn,Cu共掺杂的TiO_2∶SnO_2凝胶,旋转法于玻璃基底镀膜,制备出Zn,Cu共掺杂的TiO_2∶SnO_2薄膜,探讨了掺杂比例、煅烧温度对其结构、形貌和性能的影响。采用XRD、FTIR、FESEM、PL等测试技术对薄膜进行表征,并考察了其对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:600℃时,薄膜粒子的结晶度较高,粒径小,分布均匀,表面平整且无明显裂痕;紫外-可见光谱(UV-Vis)表明:该薄膜在可见光区和紫外区都有很强的吸收;光催化性能测试表明:与纯相TiO_2对比,该样品对甲基橙的光催化降解率有较大提高,在最佳掺杂量比为n(Ti)∶n(Sn)∶n(Zn)∶n(Cu)=10∶3∶1∶1时,光催化降解率最高。     

介孔组装体Alq3-MCM-41的光学性质

将有机发光小分子8-羟基喹啉铝(Alq₃)组装进介孔MCM-41中,采用XRD、IR、荧光光谱等测试方法对组装体Alq₃-MCM-41进行表征。XRD表明,Alq₃-MCM-41保持了有序的介孔骨架结构;IR谱图中,在波数1542 cm^-1处出现的特征吸收谱带表明组装体中Alq₃在孔道中与羟基成键;荧光光谱表明,组装体中MCM-41与Alq₃分子间发生了能量转移,从而使Alq₃-MCM-41具有优异的发光性能;荧光强度随组装量的增多而显著增强,这主要是由于在Alq₃-MCM-41中,MCM-41有序孔道的微环境使Alq₃分子分散性提高,减弱了Alq₃分子间的聚集或缔合现象,从而有效地提高了其发光强度。     

无机基质MCM-41掺杂Yb~(3+)对组装体中客体Tb(aspirin)_3 phen发光性能的影响

在室温下,以掺Yb3+的MCM-41作为主体,"热处理"后的Tb(aspirin)3phen作为发光客体,将其进行组装,通过XRD和N2-吸附脱附和IR对组装体的结构和物理性质进行了研究.利用激发和发射光谱分析了组装体的光致发光性能和主客体关系.采用了一种新型的掺杂方法"直接焙烧法",用以避免在试样合成中掺杂离子的损失.在Yb/MCM-41和Tb(aspirin)3phen-Yb/MCM-41的XRD谱图中同时在20=2.6时出现了(100)晶面衍射峰,表明试样为规则有序,六方结构的MCM-41材料.Tb(aspirin)3phen进入Yb/MCM-41孔道后,无机骨架的有序性进一步增加.相对于MCM-41,Yb/MCM-41在IR谱图中波数963cm-1的谱带减弱,表明Yb3+已经进入无机骨架.另外,波数1 384 cm-1的吸收谱带也能提供组装体Tb(as-pirin)3phen-MCM-41中成键的特征信息.PL测试结果表明,Tb(aspirin)3phen在240～375 nm区间的宽激发吸收分别归属于配体aspirin羰基n→π跃迁,苯环,π→π跃迁和phen的杂菲基团吸收.对客体Tb(aspirin)3phen进行热处理,能增强Tb(aspirin)3phen在MCM-41孔道中的发光效率,并且当基质MCM-41硅骨架掺杂Yb3+后,组装体的发光强度进一步增强,当Yb/Si=7.579×10-3时,发光强度最高.     

有机-无机杂化材料Eu(BA)3-MCM-41的制备及光学性质

将稀土有机配合物Eu(BA)3组装进介孔MCM-41中,得到有机-无机杂化介孔材料Eu(BA)3-MCM-41。采用XRD、IR、激发、发射光谱等测试方法对其结构和性能进行了分析。结果表明,组装体保持了有序的介孔骨架结构,由组装体IR谱图中波数3451cm-1吸收峰的消失及970cm-1吸收峰强度的降低可知,介孔中Eu(BA)3的引入使得配合物自身含有的结晶水、MCM-41中的吸附水和羟基数目减少,由于Eu(BA)3与—OH在介孔孔道中成键使羟基减少,降低了Eu3 的发光猝灭效应,提高了Eu3 的发光效率。组装体中主客体之间存在较强的相互作用,MCM-41的存在使Eu(BA)3对激发光有更强吸收,且使Eu(BA)3-MCM-41的发光强度较Eu(BA)3有显著的提高。