离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

用于检测水环境中银离子浓度的荧光适体传感器研究

银凭借其独特的性能,在医疗材料、摄影、电子、成像等行业中应用广泛。然而,银离子被列为最具毒性的重金属离子之一,会对环境以及人类的生命健康造成严重威胁。为了灵敏、特异性的检测水环境中的银离子浓度,利用纳米金的优良光学猝灭性以及双链核酸适体捕获银离子能力更强的优点,结合荧光能量共振转移原理,提出一种用于检测水环境中银离子浓度的荧光适体传感器。将修饰SH键的核酸适体与纳米金混合形成稳定的纳米结构,并加入标记有FAM的核酸适体,形成检测银离子浓度的工作溶液。当不存在银离子时由于不匹配碱基C-C之间的排斥力导致两条核酸适体不结合,反应体系中具有较强的荧光;当存在银离子时,双链核酸适体中不匹配的C-C能与银离子通过金属离子-碱基的相互作用形成稳定的C-Ag+-C碱基对,这种复合结构的产生会拉近纳米金和荧光基团之间的距离,使得荧光信号随着银离子浓度的增加而逐渐减弱。根据加入银离子前后荧光强度的变化可实现银离子浓度的检测。同时,为了提高传感器的灵敏性和稳定性,实验优化了工作溶液中纳米金与核酸适体的浓度比、氯化钠浓度、缓冲液的pH以及培养温度等参数。结果表明,当浓度为0.012 5 g·L-1的纳米金与5 μmol·L-1核酸适体的体积比为5∶1,NaCl浓度为260 mmol·L-1,缓冲液pH 7,培养温度为30 ℃时,工作溶液初始荧光强度最强,银离子检出限为10 nmol·L-1,相关系数为R2=0.99。此外,该传感器对银离子的浓度检测表现出较好的特异性,且具有操作简单、灵敏和不引入有毒溶剂等优点,在水环境中的银离子浓度检测领域有较好的应用前景。     

双功能化合物-二氯荧光素二丙烯酸酯的合成与生物活性

荧光素主要用于生物细胞染色。本文合成了二氯荧光素二丙烯酸酯,并用元素分析,核磁共振,红外、紫外、荧光光谱进行表征,考察发现它对人体外培养肿瘤细胞L1210有很强的瞬时杀伤作用;对人体胃腺癌(SGC 7901)细胞增殖有很强的抑制作用;并可用于鉴定蚕豆花粉细胞的生活力和生活状态。1　实验部分1 1　试剂与仪器荧光素(上海医药化工试剂采购供应站)、丙烯酸、氯化亚砜(A R)。细胞由中科院上海药物研究所提供。意大利1106型元素分析仪,NICOLETFT IR170SX型IR仪(KBr压片),FT Ac80型核磁共振仪,KOFLER熔点仪(温度计未校正)。1 2　…     

基于荧光共振能量转移的核酸适体传感器研究

基于荧光共振能量转移的原理,以修饰于核酸适体上的FAM作为能量供体,以氧化石墨烯作为能量受体,构建了荧光适体传感器,分别对不同浓度的胰岛素和多巴胺进行检测.结果表明,胰岛素的线性检测范围为0.05~10μmol/L,多巴胺的线性检测范围为1~500μmol/L,当胰岛素和多巴胺检测浓度相同时,胰岛素检测信号远强于多巴胺.对胰岛素和多巴胺分别进行特异性实验,发现该传感器对胰岛素和多巴胺有较强的特异性.说明基于荧光共振能量转移的核酸适体传感器不仅可实现多种物质的微量检测,还具有较强的选择性,在生物和医药检测领域应用前景广阔.     

超声法制备碳量子点发光性能的影响因素分析

超声法制备碳量子点过程简单,成本低廉,不易产生二次污染,应用前景广泛。为优化超声法制备碳量子点的各工艺参数,制备了关键工艺参数不同的碳量子点样品,测试其发射与激发光谱,分析了量子点浓度,溶剂种类,辅助剂种类、浓度,超声功率、时间等参数对碳量子点发光性能影响。结果表明超声法制备的碳量子点具有激发光波长依赖性,发射峰位置随激发波长的变化而发生明显改变;碳量子点浓度增加,发光强度由于非辐射能量传递和团聚作用,先增大后减小;由于溶剂效应,碳量子点在乙醇中比在水中发光强度更强,波长更短,且浓度越大时波峰移动越明显;相比盐酸,以NaOH为辅助剂制备的碳量子点表面钝化程度高,发光强度强;增加辅助剂NaOH浓度可提高量子点表面钝化程度,增大发光强度;同等时间下增加超声功率或同等功率下适量增加超声时间,可制备更多的碳量子点样品,但超声时间过长,碳量子点容易发生团聚猝灭现象。以上影响因素分析为超声法制备碳量子点的工艺参数优化提供了理论基础,有利于碳量子点大规模低成本的生产应用。     

HOX(X=F,Cl)二聚体红移氢键的理论研究

用理论方法研究了二聚体HOX(X=F,Cl)分子间氢键,在B3LYP/6-31+G(d,p)、 B3LYP/6-311++G(d,p)、MP2/6-31+G(d,p)和MP2/6-311++G(d,p)水平上,利用标准方法和均衡校正方法对二聚体进行了几何优化、振动频率和相互作用能的计算。同时,利用电子密度拓扑分析和自然键轨道分析对红移氢键的本质进行了分析。研究表明：分子间O—H…O和O—H…X(X=F,Cl)氢键的形成使二聚体中O—H键伸长,伸缩振动频率减小,形成红移氢键。NBO分析表明,电荷转移效应占优势,因此形成O—H…O和O—H…X(F,Cl)红移氢键。     

叶蜡石的有机活化及其对对苯二酚的吸附

采用湿法活化工艺选择不同类型的有机活化剂对叶蜡石粉体进行了活化处理,并进行了对水中极性有机物对苯二酚的吸附实验.结果表明,有机活化处理后的叶蜡石能明显提高对对苯二酚的吸附能力,可使水溶液中对苯二酚的去除率从26.8%提高到83.1%.优选的叶蜡石原土的吸附条件为;室温,粒径<7.9μm,pH值为6.05～6.25,固液比为1:8,振荡时间25min.叶腊石活化条件为:活化剂用量1%,活化温度75℃,活化时间2h;活化叶腊石的吸附条件为:室温,固液比为1:8,振荡时间为30min,溶液pH值为6～7.同时还利用XRD、IR和SEM等分析方法测试了改性前、后叶蜡石粉体的结构,并探讨了叶蜡石的活化机理.     

基于核酸适体的试纸条检测三磷酸腺苷

将核酸适体（Aptamer）的特异性与纳米金颗粒的独特光学性质相结合,制备了一种适用于小分子检测的干式试纸条。该试纸条以修饰功能化核酸适体（PloyT13-Aptamer）的纳米金为识别元件,在控制线（C）上修饰ployA13序列,与识别元件结合以判断试纸条的有效性;在测试线（T）上修饰与Aptamer部分互补的DNA序列,与待测物形成竞争关系,通过T线上纳米金显色的深浅来定性或定量分析待测物浓度。结果表明,优化实验条件下,观察T线颜色变化可实现三磷酸腺苷（ATP）的肉眼定性检测,视觉检出限为10μmol/L。使用Image J软件进行定量分析,试纸条检测范围为10～1000μmol/L,检出限为2.4μmol/L。该试纸条生物传感器可以在10 min内得出检测结果且特异性良好,血清中回收率为104.4%～119.0%,为ATP的现场快速检测提供了一种经济有效的方法。     

Phase Controlled Laser Interference for Tunable Phase Gratings in Dye-Doped Nematic Liquid Crystals

A phase controlled multi-beam interference is applied to excite the doped liquid crystals. Control of the phase difference between the exciting beams allows the external control of the interference pattern inside the liquid crystal. The dynamic variation of the grating is made possible with a time-dependent phase change to derive the nonlinear refractive index as well as the responding speed of the material. The induced grating structure is numerically modelled with reorientational phase gratings in the liquid crystal, and the diffraction dynamics is found to be in good agreement between theoretical and experimental results.