高Tc超导体YBa2CU3Ox中铜的价态研究

应用多种光致发光光谱技术测定了高Tc超导体YBa_2Cu_3O_x的荧光光谱,对谱带的比较研究和指认表明,在这种样品中同时存在着Cu~ 、Cu~(2 )和Cu~(3 )。     

光照下经H2O2处理的多孔硅的光致发光

光照下经H₂O₂处理的多孔硅其荧光强度随处理时间增加先增强后减弱,处理1min后,荧光强度达极大。未经H₂O₂处理的多孔硅在空气中激光照射下,其荧光退化很快,经H₂O₂处理的多孔硅在同样条件下,荧光退化明显变慢。红外吸收实验表明,H₂O₂处理后多孔硅与氧有关的振动大幅度增强,而各种Si—H键则明显减少。对比红外吸收与荧光强度的变化, 关键词：     

基于高半胱氨酸-罗丹明类荧光探针的合成及其对水中铜离子的检测

以罗丹明6G为原料,通过引入高半胱氨酸为识别基团,合成了一种新的铜离子荧光探针RhCu,考察探针RhCu的光谱性能及其对常见离子的选择性测试,并进行了实际水样的加标回收检测。结果表明:在体积比VCH3OH/VH2O=1∶1介质中探针RhCu能高选择性的识别Cu~(2+),且受常见金属阳离子和阴离子的干扰较小,对Cu~(2+)的识别过程不可逆,实际水样检测中加标回收率为103.5%。在较宽的pH范围内,探针RhCu的荧光强度受pH的影响很小,能运用于环境中高灵敏度、高选择性的检测Cu~(2+)。     

离子选择电极差示分析法连续自动测定溶液样品中的硝酸盐

离子选择电极是一种直接测定液体样品中某一离子活度(浓度)的工具,它具有结构简单、响应速度快、所需仪器简便等优点,非常适用于对工艺流程样品中一种或多种离子进行自动监测。目前,离子选择电极的流线分析正成为电极应用的主要研究方向之一。离子选择性电极的流线分析,大体有两种形式:一种是间隙式,即通过程序控制系统定时取样进行自动分析;另一种是连续式,即用电极体系自动连续监测溶液中特定离子的浓度变化。七十年代初,Riseman、Cammann等人相继提出利用两支相同的离子选择性电极进行差示测量的原理,并讨论了这一技术用于流线分析的可能性及其优点,但至今尚未见到实际应用方面的报导。本文在硝酸根电极研制成功的基础上,用两支对称性很好的硝酸根电极分别做指示电极和参比电极,根据标准添加技术的原理,进行差示     

表面修饰改善溶液法金属诱导晶化薄膜稳定性与均匀性研究

提出了一种表面修饰的金属诱导晶化方法,以稳定地获得晶粒尺寸均匀的多晶硅薄膜.为在非晶硅表面获得均匀稳定的Ni源,在晶化前驱物表面浸沾Ni盐溶液之前,先旋涂一层表面亲合剂.通过控制Ni盐溶液的浓度,可以获得均匀性较好、晶粒尺寸分布在20—70μm的多晶硅薄膜.该方法的特点是改善了Ni盐溶液在表面的黏附状态,从而可在比常规Ni盐溶液浓度低1—2个数量级的情况下仍能获得大晶粒的多晶薄膜. 关键词： 表面修饰 溶液法金属诱导晶化 多晶硅 均匀性     

多孔硅蓝光发射与发光机制

在制备出光致发光能量为２．７ｅＶ的发射蓝光多孔硅的基础上对它进行了较系统的研究：测量了它的光致发光时间分辨光谱，用傅里叶交换红外光谱分析了其表面吸附原子的局域振动模，研究了γ射线辐照对其发光的影响，并与发红、黄光的多孔硅作了对比，通过空气中长期存放、激光和紫外线照射的方法，研究了光致发光峰能量为２．７ｅＶ的多孔硅发光稳定性．我们及其它文献中报道的多孔硅蓝光发射的实验结果与量子限制模型矛盾，但能用量子限制／发光中心模型解释．我们认为多孔硅的２．７ｅＶ发光是多孔硅中包裹纳米硅的ＳｉＯ_x层中某种特征发光中心引起的． 关键词：     

Mn(Ⅲ,Ⅲ)配合物及含酚配体[N4O3]3--Ru(bPy)3模型化合物的性能研究

为了对绿色植物光系统Ⅱ给体部分进行模拟,合成了1个新的高价双核配合物[Mn2(Ⅲ,Ⅲ)L(μ-OAc)2]*PF6 (2a),其中H3L为2,6-二{[(2-羟基-5-叔丁基苄基)(吡啶-2-亚甲基)胺基]亚甲基}-4-甲基苯酚.与目前的PSⅡ模型化合物[Mn2(Ⅱ,Ⅱ)-(bpmp)(μ-OAc)2]*ClO4 (1) [Hbpmp 2,6-二{[N,N-二(吡啶-2-亚甲基)胺基]亚甲基}-4-甲基苯酚]相比,配合物2a中增加了2个酚羟基及2个叔丁基,由此带来的改进使新模型更接近于自然界四核锰簇(OEC)的真实结构.在此基础上,我们将该配体通过酰胺键与[Ru(bPy)3]2+相连设计了光诱导电子转移模型化合物2b.其中[Ru(bPy)3]2+具有良好的光电性能,用于模拟PSⅡ中酶P680.通过紫外可见、红外、荧光发射光谱及电化学对化合物进行了光、电性能研究,结果表明配合物2b具有良好的光物理性质,而且2b中Ru3+/Ru2+的氧化还原电位比Phenol+/Phenol和Mn(Ⅲ,Ⅳ)/Mn(Ⅲ,Ⅲ)的高,说明2b配位金属Mn后可满足自然界PSⅡ电子转移的基本要求,是用来模拟PSⅡ给体部分较理想的模型.     

高效液相色谱电化学鉴定器的研究——Ⅱ.涂丝电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用

研制成功了两种类型的阴离子涂丝电极;设计了以涂丝电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的流通池;选择了适合PVC膜阴离子电极的低容量色谱柱及SO_4~(2-)—H_2PO_4~-缓冲体系作为淋洗剂;解决了鉴定器、色谱柱、淋洗剂三者相匹配这一难题,得到了Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、四组份分辨良好的色谱峰。利用选定的上述色谱系统对该鉴定器的主要性能进行了鉴定。在此基础上建立了以涂丝电极为鉴定器的液相色谱法,对各种环境样品中的Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-进行同时测定。方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种环境水样中上述组分的同时测定。     

化学源金属诱导多晶硅研究

以硝酸镍溶液为化学源，对于用不同方法沉积得到的非晶硅膜作晶化前驱物，都能予以不同程度的晶化.用VHF-PECVD方法获得的非晶硅膜作前驱物，易于去氢并更容易晶化.当化学源浓度不同时，晶化效果会存在一定差别，在一定的范围内，溶液浓度越高，晶化后形成的晶粒越大.退火气氛对晶化结果产生某些影响，可以发现，在N₂气氛下退火，比在大气下有更好的晶化效果.最后对物理源与化学源作诱导金属的晶化结果进行了比较，结果表明，对诱导金属源而言，化学源显示出更为有效的晶化趋势. 关键词： 金属诱导晶化 多晶硅薄膜 低温制备 退火处理     

大气中Pd-H(D)系中H(D)的释放及其表面附近H的分布

将经过950℃热处理后缓慢冷却及淬火处理的Pd样品,分别作为阴极在重水(D₂O)和轻水(H₂O)中进行150h电解,以引入H和D。用X射线衍射方法测量Pd-H(D)系存放于大气中经过不同时间后的衍射图及β相晶格常数的变化,并用¹H(¹⁹F,αγ)¹⁶O核反应测量H在各Pd-H(D)系表面层中的分布。淬火Pd与退火Pd相对比,在电解吸H(D)后,前者初始含H(D)百分比较高而H(D)的释放速度较快。H的浓度在Pd-H合金的表面处达到极大值而在离表面深度为数百埃处达到极小值。 关键词：