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保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合,发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系:在弱极性柱(固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷)和极性柱(固定液为聚乙二醇)条件下,正构烷烃保留指数(y)与脂肪酸甲酯保留指数(x)之间的关系分别为y=1.0051x+318.51(r2=1)和y=1.0362x+562.519(r2=1)。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证,发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内,说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。 相似文献
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烟用有机肥中氯离子含量测定方法的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
为科学指导烟草栽培中有机肥的施用,以保证烟叶氯含量在适宜范围内,保障烟叶质量,研究比较了离子色谱法、连续流动分析法、硝酸银滴定法和佛尔哈德法测定烟用有机肥中氯离子含量.几种测定氯离子含量的方法比较结果为:离子色谱法和连续流动分析法测定烟用有机肥中氯离子含量的结果均较好,且方法不存在显著差异;硝酸银滴定法对低含量样品的检测偏差较大;佛尔哈德法不适宜用于测定烟用有机肥中氯离子含量.离子色谱法和连续流动分析法的平均回收率分别为102.4%、103.1%,方法检出限分别为0.05mg/L、0.30mg/L,对样品测定的平均相对标准偏差分别为2.41%和2.77%. 相似文献
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水凝胶是一种三维网状亲水性高分子软材料,具有良好的固体力学和液体热力学性能,其自身柔软、可塑性强、生物相容性好,具有可降解性和刺激性响应特征。但传统方法制备的水凝胶有诸多缺陷,如有毒性、生物活性低、机械性能差等,使得其应用受限。本文综述了近10年来功能水凝胶制备与改性的主要研究进展及其应用现状,以多吸收位点和高机械强度等性能为主,重点阐述了国内外功能性水凝胶的最新制备方法,包括物理改性中的低分子复合材料交联与构建多重网络和化学改性中的接枝共聚等。详细介绍了该类功能材料在医药、生物、农业和食品等方面的应用现状与发展前景,特别关注了高效短时对外界环境微小变化具有响性的智能印迹水凝胶及其在检测领域的应用,为水凝胶的进一步开发和推广应用提供参考。 相似文献
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建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg,相关系数(r~2)为0.997 1及0.997 2,检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,定量限分别为1.0mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%,在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%,日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况,发现马来酰肼含量减少了80.8%,其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷,其他马来酰肼的去向有待进一步研究。 相似文献
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建立了新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)3种磷酸腺苷同时测定的方法。烟草样品经过对氯苯酚提取、纯化后,采用三乙胺缓冲液作为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,在259 nm波长对样品进行检测。与高氯酸(PCA)法,以及DNA常用的苯酚提取法进行了比较,结果均表明:低温下以对氯苯酚提取的效果较佳,使用三乙胺缓冲液流动相具有分离效率高、检出灵敏的优点。在线性范围(5~200μg/mL)内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数(r>0.9999),检出限达到纳克级水平,氯苯酚法对ATP,ADP和AMP的平均回收率分别为96.8%,97.2%和93.3%,RSD均小于5%。 相似文献
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。 相似文献