聚羧酸系减缩剂的制备及应用性能研究

在水溶液中以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠为链转移剂,丙烯酸、二乙二醇单丁醚马来酸单酯为反应单体,合成聚羧酸减缩剂。研究在反应温度为75℃时,引发剂用量、链转移剂用量、单体质量分数对水溶液表面张力的影响。结果表明,聚合的最佳反应条件为:过硫酸铵用量为0.7%,次亚磷酸钠用量为5%,单体质量分数为24%。采用红外光谱对聚合物的结构进行表征,研究其对水溶液表面张力,溶液的蒸发速率,砂浆的干燥收缩、抗折、抗压强度的影响。研究发现,当聚合物的掺量为6%时,在水溶液中表面张力降低了40%,溶液的蒸发速率降低了15.3%。聚合物的掺量为3%时,与空白样相比水泥砂浆的28d干燥收缩率降低了18.9%,抗压强度与抗折强度有所降低。     

石墨烯嵌锂的拉曼成像

锂离子电池由于具有高能量密度,高循环寿命,低自放电率的优势,成为当前使用最为广泛的储能器件。层状材料是极为常用的负极材料,其微观嵌锂行为的研究对提高电池的能量密度和循环寿命有重要意义。本工作发展了一种新的平板微电池结构,可用于研究锂离子在各类二维层状纳米材料中的嵌锂行为。我们用机械剥离的单片少层石墨烯为正极,热蒸镀的锂金属为负极,构成石墨烯电池,用恒电压放电的方法进行嵌锂测试。采用拉曼成像技术收集石墨烯G峰信号的空间分布,实现对锂的嵌入过程的显微观测。发现了锂在石墨烯中沿层间扩散迁移,以及石墨烯断层对锂扩散的阻碍作用。这些结果有助于理解放电时锂在石墨烯电极中扩散过程,并且这项研究开发的平板微电池结构可用于多种材料的电化学过程中的微观过程表征,同时可实现与光学、电学、电子显微学等多种表征手段的兼容,具有较好的应用前景。     

煤粉颗粒的后向散射特性研究

利用Mie理论研究了单分散煤粉颗粒对光波的散射特性,给出了单次散射相函数、消光效率因子、散射效率因子、不对称因子和单次散射反照率随粒子尺寸的变化关系;当煤粉浓度较大时,需要考虑颗粒系的多次散射特性,根据辐射传输理论,利用蒙特卡洛方法研究了煤粉颗粒的多次散射特性,并给出了其后向散射随观测角度、粒子半径和光学厚度的变化关系,计算结果对煤粉颗粒反演具有一定指导意义。     

钯催化多氟代芳烃与简单芳烃的氧化C-H/C-H偶联反应机理

运用密度泛函方法研究了醋酸钯催化的五氟苯与苯的氧化C-H/C-H偶联反应机理. 主要考察了以下四种不同可能机理路径：A 苯C-H活化发生在五氟苯C-H活化前,B 五氟苯C-H活化发生在苯C-H活化前,C 苯C-H活化后与五氟苯银化合物发生转金属化,D 首先五氟苯银化合物与醋酸钯转金属化,然后发生苯的C-HH活化步骤. 计算结果表明,两个反应底物(五氟苯与苯)的C-H活化顺序在不同反应条件下是不同的,其中银盐的存在与否是决定因素. 在无银盐条件下,反应的优势路径是机理B. 在银盐存在条件下,五氟苯银盐与钯中心的配位非常容易,但是其生成的中间体难以引导后续的苯环C-H活化步骤,使得整个反应能垒较高. 因此,银盐的存在使得机理C的能量相对优势,该机理与机理A相似. 计算结果与氢/氘交换实验及动力学同位素效应的实验结果一致.     

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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

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问 :钢铁中硫含量的测定有哪些常用方法 ?——浙江读者　　胡亮　　　　答 :钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱法和真空直读光谱法等。以下介绍几种常用分析方法基本原理。(1 )氧化铝色层分离 -硫酸钡重量法试样在饱和溴水中用盐酸 -硝酸溶解 ,高氯酸冒烟 ,过滤除去硅、钨、铌等 ,通过活性氧化铝色层柱除去大部分的干扰元素后 ,再用稀氨水洗脱色柱上的硫酸根 ,在洗脱液中在规定的条件下加入氯化钡以硫酸钡重量法测定硫。方法适合于 w(S)≥ 0 .0 0 3%的各种材料中硫量的测定。方法的操作繁复且时间长 ,…     

不同晶型MnO2纳米阵列的可控合成及其电催化析氧性能

采用一步水热法,通过改变反应温度和硫酸的用量,在碳纸(CFP)表面可控合成了α?MnO₂纳米线和δ?MnO₂纳米片阵列,研究了MnO₂纳米阵列的电催化析氧反应(OER)性能。结果表明,在碱性介质中,α?MnO₂纳米线阵列的OER活性优于δ?MnO₂纳米片阵列,在电流密度为10 mA·cm^-2时,α?MnO₂纳米线阵列的析氧过电位为444 mV(δ?MnO₂纳米片的过电位为522 mV)。通过X射线光电子能谱的表征分析可知,更高含量的Mn³⁺和表面更丰富的氧空位浓度是α?MnO₂纳米线阵列催化活性更高的原因。     

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问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时如何掌握氧气流量 ?——读者　　李纬　　答 :氧气流量是确保试样燃烧完全和提高 SO2 回收率的重要因素之一。测定硫的氧气流量一般比定碳时大。因为钢样燃烧后产生的 SO2 在通过瓷管的后半部分温度较低区域 (580～ 670°C称为“接触温度区”)时 ,与瓷管壁上氧化铁粉尘接触 ,使部分 SO2 与过量氧在氧化铁粉尘接触催化下发生氧化反应生成 SO3;除了氧化铁粉尘之外 ,五氧化二钒 (在 40 0～ 450°C)和三氧化铬 (在 470～ 570°C)也对 SO2 转化为 SO3有催化作用。生成的 SO3与氧气中水分生成 H2 SO4…     

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问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

Sb2O3/BiVO4/WO3异质结构建及光电催化合成过氧化氢

采用溶剂热法-旋涂法构建了Sb₂O₃/BiVO₄/WO₃半导体异质结,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱等手段表征了其物化性质。在1.23 V(vs RHE)电位下,BiVO₄/WO₃的光电流密度相对于BiVO₄提高了2倍。进一步复合Sb₂O₃之后,虽然Sb₂O₃/BiVO₄/WO₃薄膜的光电流密度有所下降,但其光电催化产H₂O₂的法拉第效率和产生速率得到明显提升。在1.89V(vs RHE)电位下,3c-Sb₂O₃/BiVO₄/WO₃薄膜产H₂O₂的法拉第效率提高到约19%;1c-Sb₂O