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固相微萃取-气相色谱法测定鱼肉中五氯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
经匀浆的鱼肉样品置于20 mL顶空瓶中,加入氯化钠3.0 g,水1 mL及pH 2.0硫酸溶液9 mL,于40℃超声萃取30 min。将顶空瓶放入带固相微萃取装置的Combi PAL全自动进样器中,于90℃温度下加热20 min后,用85μm聚丙烯酸酯萃取头固相微萃取10 min,于280℃热解3 min,用HP-5毛细管柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。五氯酚的线性范围在0.05~100μg.L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3个浓度水平(1.0,5.0,50.0μg.kg-1)上对方法的回收率进行试验,测得回收率在81.2%~89.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~7.1%之间。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸铵缓冲液)=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%(n=5)。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。 相似文献
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肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产 相似文献
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血液透析目前在医疗领域广泛应用,主要用于肾功能衰竭。透析液浓缩液是指一种含有高浓度电解质的液体,使用时按特定比例用透析用水稀释后成透析液使用,在我国属三类医疗器械产品,其质量直接关系到病人健康和血液透析效果。我国透析液浓缩液标准正在制定中,国外主要有两个标准。透析液浓缩液主要常由碳酸氢钠浓缩物与乙酸盐浓缩物混合而成。血液透析浓缩液中乙酸根浓度要求为标示量±10%,所以测定血液透析浓缩液中乙酸根对于产品质量的控制非常重要。 相似文献
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尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良... 相似文献
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3~1.8 μg/kg,定量限(S/N=10)为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非违禁药物含量 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量.采用ODS色谱柱,乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺(40 60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长290 am.根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量.该方法三种药物组分在0.5~100.0 mg·L-1浓度范围内呈线性关系,他达拉非和西地那非的检出限为0.3 mg·L-1,伐地那非的检出限为0.4 mg·L-1,相对标准偏差为1.5%~2.0%,回收率为95.8%~107.0%. 相似文献