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1.
固相微萃取-气相色谱法测定鱼肉中五氯酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
经匀浆的鱼肉样品置于20 mL顶空瓶中,加入氯化钠3.0 g,水1 mL及pH 2.0硫酸溶液9 mL,于40℃超声萃取30 min。将顶空瓶放入带固相微萃取装置的Combi PAL全自动进样器中,于90℃温度下加热20 min后,用85μm聚丙烯酸酯萃取头固相微萃取10 min,于280℃热解3 min,用HP-5毛细管柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。五氯酚的线性范围在0.05~100μg.L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3个浓度水平(1.0,5.0,50.0μg.kg-1)上对方法的回收率进行试验,测得回收率在81.2%~89.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~7.1%之间。  相似文献   
2.
面粉样品经微波消解后,以45Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。  相似文献   
3.
建立了高效液相色谱法同时测定烤肉中丙烯酰胺和杂环胺的新方法.选择适宜的样品前处理方法提取和净化样品,经TSK-gel ODS-80TM柱分离并以配备二极管阵列和紫外检测器的HPLC对丙烯酰胺和杂环胺进行测定.结果表明,该方法的线性范围为0.02-32.0μg/mL,检出限为0.2-0.4ng/g;回收率为67.3%-9...  相似文献   
4.
将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...  相似文献   
5.
利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸铵缓冲液)=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%(n=5)。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。  相似文献   
6.
肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产  相似文献   
7.
血液透析目前在医疗领域广泛应用,主要用于肾功能衰竭。透析液浓缩液是指一种含有高浓度电解质的液体,使用时按特定比例用透析用水稀释后成透析液使用,在我国属三类医疗器械产品,其质量直接关系到病人健康和血液透析效果。我国透析液浓缩液标准正在制定中,国外主要有两个标准。透析液浓缩液主要常由碳酸氢钠浓缩物与乙酸盐浓缩物混合而成。血液透析浓缩液中乙酸根浓度要求为标示量±10%,所以测定血液透析浓缩液中乙酸根对于产品质量的控制非常重要。  相似文献   
8.
唐宏兵  赵立凡 《光谱实验室》2011,28(4):1748-1751
尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...  相似文献   
9.
欧阳运富  唐宏兵  吴英  李贵英 《色谱》2012,30(7):654-659
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3~1.8 μg/kg,定量限(S/N=10)为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。  相似文献   
10.
应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量.采用ODS色谱柱,乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺(40 60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长290 am.根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量.该方法三种药物组分在0.5~100.0 mg·L-1浓度范围内呈线性关系,他达拉非和西地那非的检出限为0.3 mg·L-1,伐地那非的检出限为0.4 mg·L-1,相对标准偏差为1.5%~2.0%,回收率为95.8%~107.0%.  相似文献   
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