标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。