微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬

采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明:微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2~1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2~0.5倍;方法线性范围为0~10μg.L-1,检出限为0.057μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为3.3%(c=2.5μg.L-1,n=11);当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

本文采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为络合剂,辛醇为提取剂,提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下,方法的线性范围在0.5~5.0μg/L之间,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%(n=7),回收率在89%~97%范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比,线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定,测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。     

AB-8型大孔树脂分离提纯葛根素的研究

采用AB-8型大孔树脂对纯化葛根素的分离条件进行了研究,分别采用HPLC和薄层层析法研究了大孔树脂从葛根素粗品中分离葛根素的条件及影响因素。结果表明：采用AB-8型大孔树脂分离葛根素能够获得良好的分离效果。用大孔树脂分离葛根素具有操作简单、分离效果好等优点。     

LiFePO4锂嵌脱动力学过程研究

采用固相法和微乳液法制备LiFePO4正极材料,制备样品分别用XRD和SEM进行表征,通过交流阻抗和充放电测试电化学性能.结果显示:微乳液法制备样品平均粒径约0.15μm,在2.5-4.0V(vs.Li/Li )范围内、15 mA·g-1电流密度下放电,首次放电容量达到163 mAh·g-1,该样品的表观Li 扩散活化能和表观电荷转移活化能计算值分别为4.95、21.4 kJ·mol-1.制备粒度小的活性物质颗粒有利于减小Li 离子脱嵌动力学限制,提高LiFePO4材料的电化学性能.     

核磁共振磷谱快速测定可乐饮料中磷酸根

建立了核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可乐中的磷酸根的含量分别为0.8462 mg/m L和0.9084 mg/m L,相对标准偏差为0.44%和0.46%,加标回收率在96.4%~109.7%。