气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

农业样品分析

本文是本刊“农业样品分析”第三篇定期评述，对１９９４年４月至１９９８年６月（着重于近两年）国内农业测试分析的进展作了评述，包括分子光谱、原子光谱、色谱、电化学、电泳分析，共引用文献６７５篇。     

电场辅助电化学法沉积ZnO纳米线

采用电场辅助电化学沉积的方法成功的在阳极氧化铝模板中沉积出ZnO纳米线阵列.透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)测试结果表明,制备的纳米线是单晶ZnO纳米线,形貌均匀,直径大约为60nm,并且择优于(101)晶面.我们对生长过程中所加辅助电场的作用给出了初步的解释.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

水热法制备硫化锌纳米线及性能研究

采用水热法成功制备出准一维的硫化锌单晶纳米线。XRD图谱显示,实验制备的硫化锌纳米线是纤锌矿结构,择优c轴即(002)晶面生长。TEM显示硫化锌纳米线长度达几十微米,最大直径约为50nm,有些纳米线的直径在20nm左右。SAED图显示实验得到的是单晶硫化锌纳米线,HRTEM图片中可以明显看到原子晶面排列,测量得出晶面间距为0.313nm,对应于ZnS的(001)晶面。文中研究了硫化锌纳米线的光致发光特性并对发光机制进行了探讨。     

关于RHEED振荡技术优化GaAs(110)量子阱生长的研究

在GaAs(110)衬底上生长的半导体材料有诸多优良性能，使得在非极性GaAs(110)衬底上获得高质量各类异质结材料，成为近年来分子束外延生长关注的课题.考虑GaAs(110)表面是Ga和As共面，最佳生长温度窗口很小；反射式高能电子衍射的(1×1)再构图案对生长温度和V/Ⅲ束流比不敏感，难于通过观察再构图案的变化，准确地找到最佳生长条件.作者在制备GaAs(110)量子阱过程中，观察到反射式高能电子衍射强度振荡呈现出的单双周期变化.这意味着不同工艺条件下，在 GaAs(110)衬底上量子阱有单层和双层两种生长模式.透射电子显微镜和室温光致荧光光谱测量结果表明：在双层生长模式下量子阱样品光学性能较差，而在单层生长模式下量子阱光学性能较好，但是界面会变粗糙.利用这一特点，我们采用反射式高能电子衍射强度振荡技术，找到了一种在GaAs(110)衬底上生长高质量量子阱的可行方法. 关键词： 反射高能电子衍射 量子阱 分子束外延     

《力学与实践》作者·读者·编者座谈会追记

《力学与实践》作者·读者·编者座谈会追记＠刘肃《力学与实践》作者·读者·编者座谈会追记９９７年８月２７日，“现代力学与科技进步暨庆祝中国力学学会成立４０周年”大会期间，《力学与实践》编辑部组织了由与会代表参加的座谈会．代表到会十分踊跃，会议室座无虚席．除本...     

Na-Mg共掺杂ZnO薄膜的结构和光学性质

利用溶胶-凝胶法,在普通载玻片上使用旋转涂膜技术制备了具有c轴择优取向生长的Na-Mg共掺杂的ZnO薄膜。用XRD、SEM、光致发光(PL)及透射光谱对薄膜样品进行了表征。结果表明:Na-Mg共掺杂有利于ZnO薄膜的c轴择优取向生长,并且随着Na+掺杂浓度的增加,晶粒尺寸先增大后减小;通过比较不同掺杂浓度ZnO薄膜的PL谱,推测发光峰值位于380nm的紫外发射与ZnO的自由激子复合有关;发现掺入Mg的确能使ZnO禁带宽度增大,掺杂组分为Na0.04Mg0.2Zn0.76O时,其PL谱只有一个很强的紫光发射峰,其近带边紫外光发射强度较未掺杂的ZnO增强了近10倍,极大地提高了薄膜紫外发光性能;并且随Na+浓度增加薄膜透光性减弱。     

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0 μg/kg和0.1～10 μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。