无机固态材料中气体元素分析的现状与进展

本文介绍了气体元素分析样品表面处理的最新研究成果,综述了热导法、红外吸收法、库仑滴定法、飞行时间质谱法和火花源原子发射光谱法等分析方法在无机固态材料气体分析中的应用现状,分析了各自的特点及存在的问题,并展望了气体分析的发展方向(引用文献85篇)。     

化学计量学二阶校正方法结合高效液相色谱用于蜂蜜中10种酚酸类物质的快速定量分析

利用化学计量学二阶校正方法结合高效液相色谱对枣花蜜中10种酚酸类物质的快速定量分析进行了研究。首先通过验证样本研究了所建立模型的准确性。结果显示：10种酚酸类物质的线性相关系数（R）为0.9982~0.9999,平均回收率为97.6%~101.1%,说明所建立的模型稳定可靠。其次,通过模拟蜂蜜试验,确定了固相萃取柱的种类及操作条件（HLB柱,酸化水淋洗,甲醇洗脱）。最后,利用模拟蜂蜜得到的最优条件结合化学计量学二阶校正方法,测定了枣花蜜中10种酚酸类物质的含量,并测得其加标回收率为62.1%~93.8%,考虑到目标分析物的种类较多,且蜂蜜基质极为复杂,该结果基本满足要求。另外,还利用统计与品质因子验证了试验方法的可靠性,结果令人满意。该方法具有简单、快速等优点,可用于复杂基质中多种目标分析物的同时定量分析。     

保偏光纤陀螺横向磁场误差的温度依赖性

针对无骨架光纤环的保偏光纤陀螺中横向磁场误差的温度依赖性研究发现,保偏光纤线双折射以及Verdet常数固有的温度依赖性可以导致横向磁场误差随着温度变化而变化。利用琼斯矩阵方法推导了保偏光纤陀螺横向磁场误差与温度的关系,并进行了实验验证。实验结果表明,对于长度为1km,半径为6cm,光纤线双折射为2027rad·m-1,最大扭转率为0.382rad·m-1的无骨架光纤环,在1mT横向磁场以及-40~60℃温度场作用下,光纤陀螺的横向磁场误差由26.51(°)·h-1增加到30.43(°)·h-1。     

基于精确时间协议的HL-2M装置定时同步网络研究

基于 HL-2M 装置对时序精度的要求,参考 ITER 的设计方案,设计了基于精确时间协议(PTP)的 HL-2M 分布式时间通讯网络,使 HL-2M 装置的时钟同步和事件触发的精度从微秒级提高到亚微秒级,最终优于 100ns。     

相干反馈增强型量子混合干涉仪

本文在理论上提出了一种由非线性分束器和线性合束器构成的量子混合干涉仪，其中非线性分束器是由非线性参量过程结合量子压缩源的线性相干反馈构成，用于提高量子混合干涉仪相位灵敏度。具体而言，光学参量放大输出的光束与量子压缩源线性反馈至输入端，获得一对纠缠度可控的双模压缩光束，结合线性合束器，构建反馈型量子混合干涉仪。结果表明，相比于无反馈量子混合干涉仪，本方案通过调节反馈强度至合适区间，可以在增加相敏光子数实现干涉信号强度提高的同时，增强两干涉臂之间纠缠度进而减小干涉噪声。此外，将压缩真空态作为反馈环结构的输入态，能够进一步降低探测信号的噪声。因此，本方案从以上三个方面有效地提升混合干涉仪的测量灵敏度，甚至在有损的情况下，相比于无反馈情形，该反馈型量子混合干涉仪仍具有更好的相位灵敏度，表现出更好的抗损能力，有望应用在量子精密测量领域。     

氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70~80 mA,观察高度：7~8 mm,载气流量：700 mL·min-1,屏蔽气流量：700~800 mL·min-1,试液介质：15%盐酸,掩蔽剂：2%硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度：1.5%~2.5%。称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15%盐酸定容至100 mL。采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999。方法的定量限为1.25 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于7%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测。     

铈和镨改性Ni/Al_2O_3催化剂对甲醇水蒸气重整制氢的影响

考察了Ni/Al_2O_3,Ce和Pr改性Ni/Al_2O_3催化剂在甲醇水蒸气重整制氢过程中的性能。研究结果表明:稀土的添加可增加H2的选择性并降低CO的选择性。Pr改性Ni/Al_2O_3催化剂表现出最好的催化性能,Ni的最佳负载量为10%(质量分数)。在相同的反应条件下(反应温度为350℃和水醇摩尔比=3∶1),Ni/Al_2O_3与Pr改性的Ni/Al_2O_3催化剂的甲醇转化率相当,但Pr改性的Ni/Al_2O_3催化剂H_2的选择性从64.5%提高到了75.6%,相应的CO选择性则从31.4%降低到了4.5%。H2选择性随着水醇摩尔比的增加而升高,当水醇摩尔比为6∶1时,几乎没有CO产生。XRD和TPR表征结果表明:Pr的添加不仅促进了Ni在载体上的分散而且促进了Ni的还原,从而有利于催化性能的改善。     

高精度组合脉冲激光时序控制系统设计

在激光等离子体机理的研究中,为实现灵活的界面配置和多路脉冲激光器高精度的时序延时,设计了一种基于微控制器STM32和FPGA的多路时序延时控制系统。重点介绍了基于FPGA的多路ns级时序信号和基于ucGUI的触摸屏界面的设计。另外,采用高速光电隔离技术和高速FET开关电路技术,对驱动电路进行了设计,缩短了输出脉冲上升沿的时间,提高了系统延时精度、驱动能力和抗干扰性能。测试结果表明,该设计每路延时可调,调节范围为5 ns~10 ms,最小可调步进为5 ns,延时误差小于1 ns。     

一种高可靠宇航控制器设计及可靠性评估

将8051、存储器等IP核集成在FPGA内部, 可实现宇航控制器高可靠、小型化的应用需求。但FPGA在空间环境中容易发生单粒子翻转事件（SEU）,影响系统正常功能,常采用在FPGA内部进行三模冗余（TMR）设计。针对三模冗余系统无法纠正配置区中发生的SEU故障,提出了一种采用三模冗余架构并对FPGA配置区域进行刷新重载的解决方案,同时采用马尔可夫模型对该设计方案进行了可靠性评估和仿真。结果表明,采用该设计架构的宇航控制器具有较高的可靠性与安全性,可实现飞行器的长期稳定运行。