盐酸吡格列酮与BSA反应机理的荧光猝灭法、同步荧光法比较研究

利用荧光猝灭法和同步荧光法进行了盐酸吡格列酮(PGH)与牛血清白蛋白(BSA)之间反应机理的比较研究.结果表明:两种方法在研究PGH-BSA体系的猝灭类型、结合常数、结合位置、作用力类型、协同性及能量转移距离等方面,得到了相同的结果,表明同步荧光光谱法可以用于药物与蛋白反应机理的研究.     

光谱探针猩红S与牛血清白蛋白结合的发光光谱

利用荧光光谱和紫外吸收光谱,详细研究了不同温度下猩红S(PS)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,发现PS对BSA的内源性荧光具有较强的猝灭作用,其猝灭机理属于静态猝灭,由此求得PS与BSA间的结合常数、结合位点数及热力学参数等.结果表明:PS与BSA之间形成了1:1稳定复合物,它们之间的作用力主要是静电引力.根据Fo...     

曙红-中性红荧光能量转移抑制法测定肝素

在pH 6.65的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中, 酸性染料曙红(EY)与碱性染料中性红(NR)之间由于静电吸引而能够发生有效的能量转移, 使得能量受体NR荧光增强, 同时能量给体EY的荧光猝灭. 而肝素的加入对该荧光体系间的能量转移产生了明显的抑制作用, 随肝素量的增加EY荧光依次增强, 由此建立了测定微量肝素的新方法. 结果表明, 肝素在0.1～2.0 mg/L范围内与EY的荧光增强程度呈良好的线性关系. 方法检出限0.071 mg/L, 用于肝素钠注射液中肝素钠效价的测定, 6次平行测定相对标准偏差1.4%～3.6%, 回收率95.2%～105.3%.     

铕-环丙沙星的稀土敏化荧光研究及应用

在pH 7.4 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中, Eu(Ⅲ)与环丙沙星反应形成1∶2的稳定缔合物, 产生稀土敏化荧光现象, 其最佳激发、发射波长分别为λex=355 nm、λem=612 nm. 在该反应体系中加入适量维生素M溶液, 使Eu(Ⅲ)与环丙沙星缔合物的荧光发生猝灭. 利用这一现象, 建立了测定维生素M的荧光分析方法. 该方法保持了维生素M结构的完整性, 维生素M浓度在1.0×10-7～7.0×10-6 mol/L范围内符合线性关系, 检出限4.4×10-8 mol/L. 该方法用于片剂及胶囊中维生素M含量的测定, 6次平行测定回收率为95.7%～103.0%, 相对标准偏差为0.99%～1.4%.     

荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定

利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液体系中左氧氟沙星(LVFX)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制.结果表明左氧氟沙星对人血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,其猝灭类型主要为静态猝灭.在不同温度下求得了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数k.发现随反应温度上升k值下降.由热力学参数.确定了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合作用主要为色散力.用同步荧光技术考察了左氧氟沙星对人血清白蛋白构象的影响.又根据Foerster理论,测得了左氧氟沙星与入血清白蛋白结合的能量转移效率.相互结合距离.进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程.阐述了其猝灭机理是通过能量转移产生的.研究发现人血清白蛋白荧光猝灭程度的对数与左氧氟沙星含量有良好的线性关系,25 C时线性范围为:2.O×10-6-2.4×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1.用于片剂中左氧氟沙星含量的测定结果满意,相对标准偏差为:1.5%-2.1%,回收率为:94.8%-97.7%.     

2,2′联喹啉—溴酚蓝体系反相萃取光度法测定微量铜

研究了Cu(Ⅰ)-2,2′联喹啉-溴酚蓝络合物的萃取及分解反应,利用分解游离出的溴酚蓝水相间接测定铜含量。ε由2.02×10~4增至5.32×10~4,提高2.7倍,0.4μg·ml~(-1)的铜服从比耳定律。方法灵敏选择性高。     

汞—溴—亚甲蓝三元体系萃取光度法测定香烟中微量汞

亚甲蓝(MB)是一种本身摩尔吸光率很高的有机碱性显色剂,在金属光度分析中已有广泛应用。利用该显色剂建立的测定金、硼、钯等的光度分析方法已见报道,但未见用于测定汞的报道。为此,本文系统地研究了汞-溴-亚甲蓝的形成及萃取条件。并建立了测定香烟中微量汞的方法,该方法快速,选择性好,灵敏度高。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-265型分光光度计 pHS-29A型酸度计(上海第二分析仪器厂) 汞标准溶液:称取氯化汞(汞量大于99.5％)0.2715g于1L棕色量瓶中,用硫酸(1mol·L~(-1))溶解并稀至刻度。摇匀。该液含汞1×10~(-3)mol·L~(-1)。使用时配成1×10~(-5)mol·L~(-1)汞标准液(供当日使用)。     

铜-洛美沙星-曙红三元络合物分光光度法测定洛美沙星

pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7～3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%～3.1%,回收率为92.6%～106.9%.     

茜素红与蛋白质分子Langmuir吸附聚集反应研究

在pH4.3的B-R缓冲体系中,用微相吸附-光谱修正技术[1]研究了茜素红(ARS)与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)的结合反应。其吸附结合常数分别为:KBSA-ARS=3.950×104,KHSA-ARS=4.377×104。染料与蛋白的最大结合数分别为NARS∶NBSA=9∶1,NARS∶NHSA=7∶1。经光谱修正技术计算结合产物的实际摩尔吸光系数分别为εBSA-ARS(537nm)=2.517×104L.mol-1.cm-1,εHSA-ARS(519nm)=2.051×104L.mol-1.cm-1,检出限BSA为19mg/L,HSA为23mg/L。经探讨该结合反应机理符合Langmuir吸附聚集反应方程。     

Gd2O3:Eu纳米晶的制备及其光谱性质研究

以EDTA为络合剂，聚乙二醇为有机分散剂，用络合溶胶—凝胶法制备出Gd2O3:Eu纳米晶。用XRD，SEM，X—射线能量色散谱仪(EDS)，荧光分光光度计等分析手段对Gd2O3:Eu的纳米晶结构、形貌、组分的均匀性以及发光特性进行了研究。结果表明：EDTA—M凝胶仅在800℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Gd2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径为30nm左右。对样品的激发光谱、发射光谱测定表明：Gd2O3:Eu纳米晶在269nm光激发下发红光，发射光谱谱峰在611nm，与体材料基本相同；激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移，从体材料的255nm移至269nm，移动了约14nm；猝灭浓度从体材料的6％提高到8％。