高碳铬铁在氢氧化钠水溶液中电化学氧化过程

铬铁电化学氧化法是一种新的制备铬酸钠的方法,然而高碳铬铁在NaOH水溶液中的电化学氧化过程尚不明确。 采用循环伏安法(CV)、稳态极化法(LSV)等电化学测试方法对金属铬、高碳铬铁在NaOH水溶液中的电化学氧化过程进行研究,通过扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对高碳铬铁电解后固相产物表征,判断固相产物的组成。 结果表明,高碳铬铁不同于金属铬的电氧化过程,它在NaOH溶液中通过Cr(0)→Cr(Ⅵ)的电氧化方式生成铬酸钠,中间产物Cr(OH)₃和Fe(0)发生电化学反应生成稳定的FeCr₂O₄。 随着NaOH浓度的增加,电势较低时,受高碳铬铁中Fe(0)的影响,高碳铬铁容易在NaOH水溶液中发生钝化;当电势足够正时,钝化膜溶解,生成铬酸钠、氢氧化铁和亚铬酸亚铁,同时,阳极表面有氧气析出。 高碳铬铁电化学氧化制备铬酸钠的适宜条件:碱浓度≥2 mol/L,阳极电势≥1.6 V(vs.SCE)。     

超耐候乳胶漆的研究

以常用工艺制备乳胶漆，严格按照国标GB／T9755～2001《合成树脂乳液外墙涂料》，测试了乳胶漆的耐水性、耐碱性、耐擦洗性和耐候性，研究了不同类型乳液、不同颜料体积分数（PVC）、不同粉体对乳胶漆的影响。结果表明，使用硅丙乳液、PVC为0．49％且颜料为金红石型钛白粉时，乳胶漆的耐候性最好。     

新型胃动力药盐酸伊托必利的结构分析

本文以ＵＶ、ＦＴＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＦＡＢＭＳ等现代分析手段，对国内试制的新型胃动力药盐酸伊托必利的化学结构进行了分析鉴定。根据谱带与结构的对应关系，确证其结构与国外已报道的结构一致并对上述各种谱的谱带进行了全面的归属     

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中的主次组分含量

Mg,Ca,Sr,Ba同为碱土金属,性质相似,准确分析SrCO3产品中的Sr,Ca,Mg,Ba难度大,分析繁杂.文章采用人工合成配制系列标准样,以硼酸镶边垫底的粉未压片法制样,建立了准确分析SrCO3产品中主次组分的定垦分析曲线,可同时测量SrCO3产品中的Sr,Ba,Ca,Mg,Si,Fe,Al,S等组分.由于SrCO3产品中Sr含垦高,按照仪器给定的测量条件进行测量产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析误差较大,文章对Sr的分析条件进行了分析,提出通过降低Sr的测定功率来降低计数率,达到测量目的;粉末压片制样分析SO4时,随着测量次数的增加,SO42的结果呈递增趋势.在文中提出了解决方法;同时对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论.使用a经验系数法校正基体效应,经对配制的合成样进行检验,测最值与标准仉结果吻合.方法的检出限和准确度满足分析要求,除SO42-的RSD＜9.0%,其他主次元素RSD＜2.5%.     

硼在油田卤水蒸发过程中的特殊结晶行为研究

青海南翼山油田卤水是高钙含硼盐卤体系,蒸发过程中硼的行为与已往报道的高镁含硼盐卤体系有较大不同,蒸发过程中不外加试剂就可自然结晶析出硼酸。研究分析证明,油田卤水体系硼的特殊结晶行为与体系pH值变化密切相关。     

氢氧化钠水溶液体系中金属铬的电化学氧化过程

铬铁电氧化溶出技术是一种全新的制备铬酸钠的方法,具有反应条件温和、过程可控、工艺环保等优点,然而金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程尚不明确. 本文采用循环伏安法（CV）和阳极极化法（LSV）对金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程进行研究. 使用EDS、SEM、XRD和XPS对电解前后的金属铬表征,判断中间物的产生,使用紫外可见分光光度计验证电解液中生成了铬酸钠. 结果表明,金属铬和中间产物Cr(OH)₃可能依次发生电化学氧化直接生成Na₂CrO₄,阳极极化为金属铬的活化. 随着NaOH溶液浓度的增加,Cr(OH)₃和Na₂CrO₄的生成量在增加,金属铬电化学氧化制备铬酸钠的适宜条件为碱浓度≥ 2 mol·L^-1,阳极电势≥ 1.6 V（vs. SCE）.     

Ti对Nb基合金高温抗氧化性能的影响

氧化物的体积与形成该氧化物消耗的金属的体积之比(Pilliing - Bedworth Ratio,简称PBR)是判断氧化膜完整性的一个重要判据,是氧化膜内产生生长应力的主要因素之一.基于合金氧化行为建立了一个简化的氧化模型,给出计算合金单一氧化膜PBR的计算式,估算了Nb2O5、Ti2Nb10029、TiNbO7、T...     

枸橼酸铋雷尼替丁复盐的化学结构及光谱研究

本文采用UV、FTIR、^1H NMR、^13C NMR、MS及元素分析等现代分析手段，对枸橼酸铋雷尼替丁复盐的化学结构进行了分析鉴定，并对光谱谱带进行了归属，讨论了铋离子与羧酸根的配位情况，为该药的化学结构提供分析判据。     

不同浓度的MgCl2和NaCl溶液对H3BO3介稳区宽度的影响

利用激光测量装置测定了H₃BO₃在不同浓度的MgCl₂和NaCl溶液中的溶解度和超溶解度, 得到了H₃BO₃在上述溶液中的介稳区宽度, 推算出H₃BO₃的成核级数m．实验结果表明: H₃BO₃的介稳区宽度在高温区狭窄而在低温区较宽; 与H₃BO₃在纯水中的溶解度相比, MgCl₂和NaCl均能降低H₃BO₃在水中的溶解度, 尤以MgCl₂为甚, 且随着二者浓度的升高, 介稳区先变窄最后变宽. MgCl₂对H₃BO₃的表观成核级数影响较大, NaCl对其影响较小; 在MgCl₂中等浓度和NaCl较低浓度下, 成核级数小, 有利于晶体的生长, 在该区域可获得较大粒度的晶粒.