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建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354~70.9 mg/L和0.146~29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10-5S-0.043 58和ρ=1.648×10-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。 相似文献
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。 相似文献
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以稀土助剂Ce,Zr,La改性的Al_2O_3为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列单Pd催化剂,运用低温N2吸附-脱附,X射线衍射(XRD),H2程序升温还原(H2-TPR),CO2-程序升温脱附(CO2-TPD),X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行表征,并考察其对甲醇的催化氧化性能以及对氧的利用性能。结果表明:Ce与Al_2O_3可形成均一的固溶体结构,改善催化剂的还原性能,增加金属与载体界面上晶格氧的浓度,进而提高催化剂对氧的利用性能,使氧完全利用窗口宽至0%~1.88%;La通过电子效应改善了Pd与载体间相互作用,重新分配催化剂表面碱性位,生成有利于甲醇活化的Lewis强碱性位,并使Pd向高氧化态过渡,两者协同作用改善了催化剂对甲醇的催化活性,T50,T90以及ΔT分别降低28,52和24℃;Zr引起催化活性下降可能与碱性位数量减少以及较低氧化态的Pd物种的存在有关。3种助剂助催化效果递变规律为:La2O3Ce O2Zr O2。 相似文献