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1.
齐崴  贾辰熙  何志敏  乔斌 《化学学报》2007,65(3):233-238
对具有抗癌活性的海洋环肽Axinastatin 1进行化学合成. 采用多级质谱法对合成环肽进行序列测定. 线性前体测序依据bx-yz断裂路径, 在同一张MS2谱中利用b和y离子所提供序列信息的互补来实现. 环肽测序依据bx→bx-1断裂路径, 每一级MS由b离子的C端碰撞掉一个氨基酸残基直到MS6, 得到2套b离子, 根据它们所提供序列信息的互补可准确测定环肽序列并推断其环结构, 同时观察到b离子重排现象. 讨论了上述断裂与重排的路径和机理, 并利用半经验量子化学PM3和AM1两种算法计算了碎片的生成焓, 验证了路径的合理性. 由离子b5PN的生成焓偏高和其重排间的联系尝试提出过渡结构假设.  相似文献   
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血清中孕酮的分析方法。血清样品经乙酸乙酯、正己烷液液萃取(LLE)后,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行梯度分离,色谱运行时间为5 min,采用电喷雾(ESI)正离子电离模式和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。考察了两步萃取法对孕酮的提取效果,不同流动相的分离效果以及样品稳定性,结果表明以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相时分离效果较好。优化条件下,孕酮在10~10 000pg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限和定量下限分别为5、10 pg/mL;平均加标回收率为91.5%~106%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.2%,日间RSD为4.1%~9.1%。采用该方法对30个真实血清样品进行测定,孕酮质量浓度为0.050 2~1.363 5 ng/mL,均在正常生理范围内。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于临床血清样品中孕酮生理水平的检测。  相似文献   
3.
为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L 硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100 mm,1.7μm)色谱柱以0.01 mmol/L氨水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换模式检测,基于同位素稀释(ID)内标法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)进行定量。结果表明,ALD的线性范围为0.05~20 ng/mL,其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02~20 ng/mL,相关系数均大于0.995。ALD的检出限为20 pg/mL,定量下限为50 pg/mL,其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL,定量下限为20 pg/mL。4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5%~90.8%,方法回收率为91.0%~101%,日内相对标准偏差(RSD)不大于13%,日间RSD不大于18%,基质效应为85.9%~108%。该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测,适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测。  相似文献   
4.
李明珠  那平  乔斌 《化学通报》2019,82(12):1073-1078
高效液相色谱法是现代分析中最常用的分离分析技术,色谱柱的分类和选择是分析方法开发和验证的重要组成部分。本文主要对近年来数学模型和统计在色谱开发中的应用进展进行综述,包括色谱柱表征数据库和定量结构保留关系模型的改进与应用、计算机技术对于色谱开发领域的推进、色谱柱表征体系在色谱柱选择中的最新应用以及超高压液相色谱柱的模型研究进展,并对计算机技术结合分子模拟、人工神经网络在色谱开发中的应用前景进行展望。  相似文献   
5.
乔斌  陈虹妃  张卉  蔡称心 《化学进展》2019,31(6):847-857
肿瘤外泌体是由肿瘤细胞释放到细胞外环境的微小囊泡,其直径约为30~150 nm,主要存在于血液、尿液、唾液等多种体液中,是早期肿瘤诊断的标志物之一。肿瘤外泌体具有较好的稳定性且含量丰富,因此是液体活检标志物的研究热点。肿瘤外泌体携带母细胞相关的蛋白、脂质和核酸等生物活性物质,为生物检测提供了多种特征标志物。本文就肿瘤外泌体的生成、分离、表征及分析检测进行了论述,重点讨论了肿瘤外泌体检测的研究进展。  相似文献   
6.
在体外模拟研究体内氧化硝化应激状态下产生的过氧亚硝基阴离子(ONOO-)对重组人干扰素α2b(rhIFNα2b)造成的氧化硝化修饰特征,并利用HPLC-MS/MS分析方法鉴定了ONOO-对重组人干扰素α2b氨基酸序列中的氧化硝化位点.结果表明ONOO-对重组人干扰素α2b的修饰位点主要在A螺旋的Met16被氧化,DE颈环的Tyr135被硝化,以及E螺旋的Trp140被硝化修饰.  相似文献   
7.
反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物   总被引:2,自引:0,他引:2  
齐崴  贾辰熙  何志敏  乔斌  张延莹 《分析化学》2006,34(9):1244-1248
采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)与质谱(MS)联用技术对固相法化学合成七肽(H2N-PFNSLAI-COOH,M r 760.9)时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性,提出了充分利用吸附和分配双重保留机制的“早期吸附”概念,以此优化色谱条件得到4个峰形良好的色谱峰;质谱分析表明:4谱峰具有相同的m/z761.5[M H] 值,对每一消旋产物进行在线多肽测序,并利用串联质谱(MSn)谱图叠加的方法,得到b轴和y轴两套片段信息,成功确定了合成七肽的4个消旋产物。  相似文献   
8.
罗博  乔斌 《应用声学》2012,31(3):220-224
在研究单枚主动定向浮标定位原理的基础上,推导出一种利用最小二乘法解算多枚浮标的定位结果的方法,并针对圆阵就阵元个数、圆阵半径以及测距误差对该解算方法的性能影响进行了数值仿真分析。仿真结果表明,该算法在测向均方误差较大或者目标在距离圆内的情况下,性能远优于单枚主动定向浮标;圆阵半径2 km左右,阵元个数在6左右时,该解算方法的性能达到最佳。此外,该解算算法很容易被扩展至三维定位问题,因此有一定的理论和应用价值。  相似文献   
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