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1.
碳糊电极阳极吸附伏安法测定大黄酸   总被引:5,自引:0,他引:5  
在pH4.2的HAc-NaAc底液中,大黄酸在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.14V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集120s)范围内呈良好的线性关系(r=0.998),检出限为2×10-9mol/L(S/N=3,富集180s)。探讨了大黄酸在CPE上的伏安性质和电极反应机理,并将本法应用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果良好。  相似文献   
2.
芦荟大黄素在碳糊电极上的吸附催化伏安法研究   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
提出了一种以溶解氧为氧化剂,在碳糊电极(CPE)上吸附催化伏安法测定含蒽醌基药物的新方法。用线性扫描伏安法、循环伏安法和恒电位电解等手段研究了该催化伏安峰产生的机理。实验表明,芦荟大黄素能够有效地吸附富集在CPE表面上。在阴极化电位扫描过程中,芦荟大黄素被还原成蒽氢醌化合物,然后又立刻被溶液中的溶解氧氧化为芦荟大黄素,接着又在电极上被还原,从而形成一个催化循环。而在汞电极上芦荟大黄素产生一个可逆的氧化还原反应,观察不到其催化反应。在0.56 mol/L NH3-NH4Cl(pH8.9)缓冲溶液中,芦荟大黄素在CPE上于-0.60 V(ns.SCE)产生一灵敏的催化伏安峰。所述方法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定,结果与高效液相色谱法基本一致。有机化合物在CPE和其它固体电极上的吸附催化伏安法灵敏度高,且电极无毒,显示出与汞电极不同的反应机理。它对于药物药理、药效、药物毒性、临床医学和生物化学有重要的意义。  相似文献   
3.
建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。  相似文献   
4.
穿心莲内酯的溶剂浮选   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.  相似文献   
5.
建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32.54~325.4μg/mL(r=0.9998)、40.68—406.8μg/mL(r=0.9995),回收率分别为94.7%~101.1%、93.9%~99.1%,检出限分别小于20、10μg/mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3.6%(n=5)。  相似文献   
6.
ICP-AES测定中药黄连中微量元素   总被引:6,自引:0,他引:6  
以HNO3-H2O2体系湿法消解黄连,在确定的ICP-AES条件下测定其中的Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Zn元素含量.结果表明该方法相对标准偏差为2.4%-6.6%,回收率在92.5%-103.9%之间.湿法消解和ICP-AES测定黄连中6种微量元素,方法简便可靠.  相似文献   
7.
锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫络合物碳糊电极阳极吸附伏安法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。测定锆最佳条件为:0.08mol/L的HNO3为底液,于0.4V富集50s,从0.4至1.4V以100mV/s的速率线性扫描。在0.85V(vs.SCE)的二次导数氧化峰电流与锆的浓度在3.0×10-9~5.0×10-8mol/L(5.6×10-7mol/LPV)和1.0×10-8~1.0×10-7mol/L(5.6×10-6mol/LPV)成线性关系。富集80s,检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。该法用于标准岩石样品中锆的测定,不需萃取分离和掩蔽,直接测定,结果满意。铪(Ⅳ)在同样的实验条件下也于0.85V产生一络合吸附峰,灵敏度稍低于锆。  相似文献   
8.
严志红  李红 《化学通报》2014,77(9):839-847
石墨烯(Gr)是一类由单层碳原子组成的二维碳质材料,利用它独特的结构和良好的物理、化学性能,可构筑出在电催化、电化学传感器和生物传感器等领域有着巨大应用潜力的新型Gr功能复合材料。基于Gr功能复合材料的DNA电化学传感器与常规DNA传感器相比,具有明显的特色和优势,已被应用于特异DNA靶序列的识别和传感领域。本文就基于Gr功能复合材料的DNA电化学传感器的近期进展作简要评述,包括Gr与Gr基金属、金属氧化物、高分子、生物分子复合材料的电化学性能及其在DNA电化学传感中的应用,并对该类DNA电化学传感器的发展方向和应用前景进行了展望。  相似文献   
9.
研究了钒-络蓝黑R(EBBR)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。在pH4.7的0.2mol.L-1HOAc-NaOAc缓冲溶液,于0.4V富集,从0.4~1.4V以300mV.s-1的速率线性扫描。在1.17V(vs.SCE)的二次导数氧化峰电流与钒的浓度在9.0×10-10~6.0×10-8mol.L-1(1.2×10-6mol.L-1EBBR)和6.0×10-8~6×10-7mol.L-1(3.0×10-6mol.L-1EBBR)范围内呈线性关系,富集450s,检出限为4.0×10-10mol.L-1(S/N=3)。该法用于花生仁和自来水样中钒的测定,结果满意。  相似文献   
10.
吡哌酸(Pipmidic acid,简称PPA),是吡喹酮类合成抗菌药物,目前的主要分析方法有分光光度法、交流示波滴定法、高效液相色谱法、阴极吸附溶出伏安法、单扫描示波极谱法、微分脉冲极谱法和循环伏安法。本文提出了在CPE上阳极吸附伏安法测定PPA的方法,并探讨了PPA在CPE上的伏安性质和电极反应机理。该法准确、简便、灵敏度高,应用于模拟尿样中痕量PPA的测定,得到满意的结果。  相似文献   
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