混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

一种在弱酸性介质中有电化学发光性能的鲁米诺衍生物

报道了一种鲁米诺的衍生物-3-(1-乙酰丙酮偶氮)苯二甲酰肼在酸性介质中的电化学发光行为,该化合物与鲁米诺类似,发生两步电化学氧化反应,但其氧化电位较鲁米诺低约0.5V,在氧化铟锡玻璃电极上具有良好的电化学发光性能,有效地避免了氧化铟锡玻璃电极本身的发光干扰.不仅在碱性介质中具有较高的电化学发光效率,而且在酸性介质中也产生较稳定的电化学发光,在1.0×10-6mol/L以上浓度,电化学发光强度与浓度有良好的线性关系.     

应重视声学普及与声学教育

编辑同志: 随着我国四个现代化建设事业的发展,声学技术在整个国民经济和国防建设中的作用越来越大.目前许多方面的技术人员急需掌握和了解声学的基本知识.然而我国现在的声学普及与教育工作却十分薄弱,应引起有关方面的重视.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

4(R)-(2,4,6-三甲基苄氧基)-(S)-脯氨酸促进的直接不对称羟醛反应

方便地合成了一种新的不对称羟醛反应的手性催化剂4(R)-(2,4,6-三甲基苄氧基)-(S)-脯氨酸. 以过量的丙酮作溶剂, 使用5 mol%该催化剂, 有效地催化了多种取代苯甲醛与丙酮间的不对称羟醛反应, 产率最高达91.0%, ee最高达84.3%.     

基于自由曲面的光纤照明用耦合透镜设计

提出一种基于自由曲面的光纤照明用耦合透镜的设计方法。通过非成像光学设计，以光学扩展量与折射定律为理论基础，自由曲面迭代优化，实现光源与光纤之间的低损耗耦合。仿真结果表明:以LED芯片作为光源，该透镜可以将光通量传导效率提高至89%以上，具有良好的应用和发展前景。     

考虑动态加权A星算法的预翻箱作业优化

为改善堆场作业效率，提出考虑堆场翻箱位规则的集装箱预翻箱作业优化模型并使用动态加权A星算法进行求解，进而确定满足作业规则限制的最优移动序列。基于集装箱装船过程的预翻箱作业，将预翻箱作业过程的贝位布局抽象为A星算法的状态节点，以错误堆叠箱和翻箱迭代深度计算总成本函数，引入动态加权因子控制翻箱迭代方向，提出新颖的搜索分支规则选择有效分支进行搜索。通过上海港码头和相关文献的算例进行实验，结果表明，设计的动态加权启发式函数能够有效改善寻优过程中跳出局部最优解的能力，验证了考虑堆场运作规则-翻箱位规则的算法有效性和稳定性。研究成果能够普遍适用于作业工艺和贝位布局不同的集装箱码头预翻箱作业，能够为堆场运作优化提供决策参考。     

N-苯基和N-乙氧羰基甲基磷异喹啉酮及其衍生物的合成

以邻炔基苯磷酰胺为原料经Pd(II)催化的环化反应、环化偶联反应和氯环化反应高收率合成了15个N-苯基和N-乙氧羰基甲基磷异喹啉酮及其4-烯丙基、4-氯衍生物, 它们的结构均经过1H NMR, 13C NMR, MS, IR及元素分析确证.     

模糊环境下的一种多准则决策方法

本文利用模糊集理论以及层次分析法（AHP）原理，建立了一种在模糊环境下对方案进行择优或排序的多准则决策方法。