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1.
采用近红外(Near Infrared, NIR)技术(12500~5400cm-1)快速无损检测牛肉糜的掺假。判别分析(Discriminant Analysis, DA)、主成分回归(Principle Component Regression, PCR)等功能强大的化学计量学技术被用于掺假检测和掺假水平预测模型。通过选择适当的光谱波长和使用不同的光谱预处理方法,优化了DA和PCR模型。选择特定波长和使用(无预处理方法)的DA模型分类率达到了100%。基于全波长和使用(无预处理方法的)PCR的最佳预测模型的相关系数Rp为92.21%,样本的预测均方根误差(Root Mean Square Error Of Prediction, RMSEP)为9.80。研究结果说明NIR技术对牛肉糜的掺假体系适用。 相似文献
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利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)对牛肉中牛血清白蛋白(BSA)和马肉中马血清白蛋白(ESA)经胰蛋白酶消化后的目标肽进行鉴定,采用多反应监测(MRM)方法对结果进行验证,建立了一种检测牛肉中掺杂马肉的方法.对UPLC-MS/MS数据的深入研究表明,共检测到9个牛特异性多肽和17个马特异性多肽.其中DAFLGSFLYEYSR(m/z 784.3,Charge 2+)和ADFAEVSK(m/z 433.7,Charge 2+)的质谱响应最好,被选为牛肉和马肉定量的靶肽.所建方法在5.5~550.0和4.875~487.5 mg/L范围内线性关系较好(r~20.99),检测限、选择性、精密度、回收率和稳定性完全满足分析要求. 相似文献
3.
目前我国蜂蜜市场掺假现象严重,研究一种快速、准确的方法用于市场流通领域掺假蜂蜜的鉴别具有重要的现实意义。采用近红外光谱(NIR)结合化学计量学方法对常见的天然蜂蜜以及掺假(掺杂常见糖浆)蜂蜜进行建模识别,并比较偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)及支持向量机(SVM)对糖浆掺假蜂蜜鉴别模型的影响。首先,采集来自中国10个省份、20种常见蜂蜜的112个天然纯蜂蜜样品,以及6种常见糖浆样品按不同糖浆含量(10%,20%,30%,40%,50%,60%)配制的112个掺假蜂蜜样品,共计224个样品;通过近红外光仪器扫描获得所有样品的近红外光谱数据(波长范围400~2 500 nm);然后,分别采用一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、多元散射校正(MSC)、标准正态变化(SNVT)四种方式对原始光谱进行预处理;再结合PLS-DA和SVM建立天然蜂蜜和糖浆掺假蜂蜜的鉴别模型,比较不同预处理方法对两种不同建模算法建立的蜂蜜掺假鉴别模型效果。其中SVM算法的惩罚参数c和核函数参数g通过网格搜索法(GS)、遗传算法(GA)、粒子群算法(PSO)三种寻优算法进行优化。分析结果表明:光谱数据进行预处理后所建立的模型准确率均有明显提升,而对于SVM模型,惩罚参数c和核函数参数g对模型准确率的提升效果要比光谱预处理带来的提升效果更明显。在PLS-DA算法中,经FD光谱预处理后建立的模型效果最好,最佳PLS-DA模型准确率为87.50%;在SVM算法中,经MSC预处理后,再通过GS寻优,获得惩罚参数c为3.0314,核函数参数g为0.3298的条件下所建立的模型效果最好,最佳SVM模型准确率为94.64%。由此可见,非线性的SVM算法结合NIR光谱数据所建立的天然蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜鉴别模型要优于线性的PLS-DA模型,同时表明NIR光谱结合化学计量学方法对常见糖浆掺杂的中国蜂蜜鉴别是可行的。 相似文献
4.
建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive-HRMS)和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测(MRM)定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0. 25%、猪肉最低掺假检出限为0. 17%、鸡肉最低掺假检出限为0. 10%。 相似文献
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花椒是我国的八大调味料之一。目前花椒市场掺假现象较为多见,为实现掺假花椒粉的快速定性鉴别,采用了近红外光谱结合化学计量学方法进行了探讨。将麦麸粉、稻糠粉、玉米粉和松香粉以1 Wt/Wt.%的递增梯度分别掺入红花椒粉和青花椒粉中,制备掺假浓度范围为1~54 Wt/Wt.%的掺假花椒粉样品,以掺假花椒粉和纯花椒粉共462份样品依次采集其800~2 500 nm范围的漫反射近红外光谱。采用主成分分析法(PCA)对光谱数据进行分析,前3个主成分累计贡献率达98.72%,做出的得分图表明PCA法对掺假的花椒粉具有较好的区域划分。347份样本作为校正集,以特征谱区2 000~2 200 nm范围的257个采样点的光谱信号作为输入,采用判别偏最小二乘法(DPLS)和支持向量机(SVM)建立定性鉴别模型,经不同光谱预处理,对115份验证集样本进行预测,总体鉴别正确率在97.39%~100%之间,表明该方法是快速定性鉴别掺假花椒粉的一个有效手段。 相似文献
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采用可见/近红外光谱技术结合化学计量学方法对油茶籽油三元体系掺假进行定量检测研究。将菜籽油和花生油按不同比例掺入纯油茶籽油中,获得掺假样本。采集纯油茶籽油及掺假样本在350~1 800nm范围内的可见/近红外光谱数据,随机分为校正集和预测集,并从不同建模波段、预处理方法及建模方法角度对掺假预测模型进行优化。研究结果表明,菜籽油、花生油和总掺伪量的最优建模波段及预处理方法分别为750~1 770,900~1 770,870~1 770nm和多元散射校正(MSC)、标准归一化处理(SNV)和二阶微分,而最优的建模方法均为最小二乘支持向量机(LSSVM)。对于最优掺假模型,菜籽油、花生油和总掺伪量的预测集相关系数(Rp)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.963,0.982,0.993和2.1%,1.5%,1.8%。由此可见,可见/近红外光谱技术结合化学计量学方法可以用于油茶籽油的三元体系掺假定量检测。 相似文献
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蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5~200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%~108.2%,相对标准偏差为3.3%~4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。 相似文献
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低场核磁共振结合化学计量学方法快速检测掺假核桃油 总被引:4,自引:0,他引:4
以掺假核桃油样品为低场核磁共振检测对象,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘回归法(PLSR)分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的核磁共振弛豫数据,旨在探求一种能快速检测核桃油品质的新方法。对几种常见掺假形式(掺入大豆油、玉米油、葵花油)的核桃油样品和纯核桃油样品进行检测和评价。实验结果表明:纯核桃油和掺入不同种类食用油的掺假核桃油在主成分得分图上可以得到很好的区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布;采用PLSR法对CPMG数据和实际掺假率进行回归,可实现对核桃油掺假水平的准确定量测定。方法快速、无损、准确,在食用油制品的品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。 相似文献
9.
蛋白粉是健身者必备的营养补剂,市场需求在不断增加,一些不法商家为了谋取利益,在蛋白粉中加入廉价的粉末售卖。传统的蛋白粉掺杂的检测方法费时、费力,操作复杂,且成本昂贵。高光谱技术具有易于操作、在不损害实验样本的情况下可快速检测等优点,因此,提出使用高光谱技术以实现蛋白粉掺假检测。在蛋白粉中分别加入质量百分数5%~60%,浓度间隔5%的三类掺假物(玉米粉、大米粉和小麦粉),并采集所有样本的光谱信息。在对蛋白粉中的玉米粉、大米粉和小麦粉三类掺假物进行定性判别时,首先分别采用卷积平滑(SG)、标准化(Normalize)、多元散射校正法(MSC)、基线校正(Baseline)和标准正态变换(SNV)的预处理方法对光谱数据进行处理,然后建立基于主成分回归(PCR)、反向传播神经网络(BPNN)和随机森林(RF)的模型,其中基于全波段光谱MSC预处理方法下建立的RF模型最优,其整体准确率达到了100%,其对应的RP和RMSEP分别为0.997 9和0.018 9。在对蛋白粉中不同掺假物浓度进行定量分析时,对三类掺假样本的光谱分别进行SG,Normalize,MSC,Baseline和SNV的预处理,并建立LSSVM模型;比较不同预处理方法下的各模型之间的性能,在蛋白粉中掺玉米粉、大米粉和小麦粉的LSSVM预测模型最佳预处理方法分别是无、Baseline和Normalize,然后,采用连续投影算法(SPA)和竞争性自适应重加权算法(CARS)对其筛选,并建立LSSVM模型,三类掺假样本的SPA-LSSVM模型对应的RP为0.989 0,0.986 0和0.997 9,CARS-LSSVM模型对应的RP为0.991 0,0.994 6和0.999 1,故三类掺假样本的CARS-LSSVM模型预测效果更佳。研究表明:高光谱技术可以实现对蛋白粉掺假的定性、定量的检测,并且操作简单、检测快速和无损。 相似文献
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食品掺假种类众多,手段隐蔽,成为食品安全检测一个重要难题。为摆脱传统模型识别食品中是否存在新掺假类别的局限性,实验以纯净的灵芝孢子油和掺杂不同比例花生油、玉米油、薏仁油、地沟油的五种类别为研究对象,采用傅里叶变换近红外光谱(Fourier transform near infrared spectroscopy,FT-NIR)收集12 400~4 000cm~(-1)范围内的近红外光谱。假设掺杂地沟油为新掺假类别,利用前四种类别的校正集样本构建相关向量机(RVM)多分类器,分别对建模的预测集样本和掺杂地沟油样本进行判别,并借助新聚类算法对判别为纯净的灵芝孢子油的样本做进一步分析验证。研究表明,RVM分类器对于建模的预测集样本判别准确率高达93.75%,说明模型有较强的判别能力,但由于模型局限性,掺杂地沟油样品被误判为纯净的灵芝孢子油;在新聚类算法的决策图上,纯净灵芝孢子油校正集和预测集混合样本的聚类中心数为1,而纯净灵芝孢子油校正集和掺杂了地沟油混合样本聚类中心数为2,直观验证判别结果的准确性。结果表明利用FT-NIR技术结合RVM分类器与新聚类算法对于灵芝孢子油掺假能够有效识别,并且能够定性识别新型掺假类型,为解决食品掺假多样化问题提供一种新思路。 相似文献