三嗪基多孔有机材料的合成及在固相微萃取应用中的研究进展

三嗪基多孔有机材料(TPOPs)具有较大的比表面积、可调的孔道结构、较高的热和化学稳定性、丰富的π键体系等诸多优点,目前被广泛应用于气体储存、催化、能源转化和吸附等诸多领域。基于TPOPs的固相微萃取(SPME)技术近年来引起了人们的极大兴趣,成为样品前处理技术领域的研究热点之一。该文简要地综述了近年来TPOPs的合成方法及其在固相微萃取领域的应用与发展,并对该领域研究进行了展望。     

沿面型介质阻挡放电喷枪的发光特性及气体温度研究

利用氩气作为工作气体,采用正弦电压驱动沿面型等离子体喷枪,在大气压空气环境中产生了均匀的等离子体羽。电学和光学测量结果表明,等离子体羽放电只存在于外加峰值电压的正半周期,并且正半周期的放电脉冲个数随气体流量的增加而增加。通过对正半周期不同位置的发光脉冲信号进行比较,发现等离子体羽均按子弹形式传播,其中每一个发光脉冲均对应一次等离子体子弹传播过程。通过对比放电电流和等离子体羽的发光信号,发现等离子体羽的发光脉冲滞后于放电电流脉冲,且该延迟时间基本服从正态分布。该延迟时间随着外加电压峰值及气体流量的增大而减小。利用光纤测温仪测量了等离子体羽的气体温度,发现气体温度随外加峰值电压的增大而升高,随工作气体流量的增大而降低。通过分析放电过程,对上述现象进行了定性解释。     

线激光辅助的皮带撕裂视觉检测方法

为了快速、准确地检测出输送机皮带工作时发生的纵向撕裂事故,提出了一种基于线激光的视觉检测方法.“一”字线激光器向皮带底面投射直线激光条纹,使用CCD相机获取图像并提取出光条中心,通过分析光条中心畸变特征来判断皮带表面是否存在撕裂.首先采用阈值法对激光条纹进行分割;然后在光条区域上利用重心法实现光条中心的粗略提取;最后利...     

氮气中空心阴极放电条纹的发光特性

利用发射光谱法,在氮气环境下研究了圆柱型空心阴极放电条纹的特性。测量得到了气压为20Pa,放电电流为1.3mA时条纹区的发射光谱,结果表明发射光谱主要为氮分子的第一正带系(B3Пg→A3Пu)和第二正带系(C3Пu→B3Пg)。利用双原子光谱发射理论,计算得到了氮分子振动温度的空间分布特性。结果表明光谱线强度呈周期性分布,明纹中心处的谱线强度高于暗纹中心处的谱线强度。明纹中心处的N2分子振动温度为3 500～4 400K,并且从阴极到阳极,明纹中心处光谱线强度和分子振动温度逐渐下降。同时测量得到了放电电流为1.0和1.5mA时的发光条纹特性,研究了放电电流对条纹特性的影响。随着放电电流的增加,明纹中心处的分子振动温度升高,条纹间距增加。另外,利用测量得到的发光条纹,计算得到了条纹区的平均约化电场强度为44～49m-1·Pa-1,并且由阴极向阳极逐渐降低。对于揭示气体放电中发光条纹的形成机理和促进空心阴极放电的稳定性有重要的参考价值。     

不同种皮颜色花生糖含量近红外模型的构建

花生籽仁中的糖含量是影响食味品质的重要指标,建立快速测定糖含量的方法可有效提高食用型花生的检测效率。样品外观颜色是影响近红外分析的重要因素之一,按样品外观颜色分类定标（校正）更有利于提高模型的预测性能。研究选择不同糖含量的花生种质332个,采用色差仪将花生种质按种皮颜色分成黑紫色、红色和粉色三大类。采用3,5-二硝基水杨酸法、蒽酮乙酸乙酯法、蔗糖酶法分别测定籽粒中的总糖、可溶性糖及蔗糖含量。总糖含量分别在6.42%～39.53%（黑紫色籽粒）、9.66%～39.71%（红色籽粒）和8.52%～38.84%（粉色籽粒）之间;可溶性糖含量分别在2.4%～14.32%（黑紫色籽粒）、2.94%～13.75%（红色籽粒）和2.19%～14.53%（粉色籽粒）之间;蔗糖含量分别在0.92%～7.53%（黑紫色籽粒）、1.05%～7.23%（红色籽粒）和0.95%～7.99%（粉色籽粒）之间,变异系数均在33%以上。采用瑞典波通DA7250型近红外分析仪（950～1 650 nm）采集籽粒的近红外光谱值,选用基于全波段的偏最小二乘回归法（PLSR）,通过对比单一和复合预处理方法,对比模型的相关系数和误差确定最佳预测模型。分别建立了黑紫色、红色、粉色花生籽仁的总糖含量、可溶性糖含量和蔗糖含量的近红外光谱定标模型,共计9个模型,预测相关系数（R_c）在0.883～0.925之间,预测均方根误差（RMSEC）在0.370～1.988之间。对总糖含量所建立的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.925,RMSEC为1.705;对可溶性糖含量所建模型中,黑紫色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.921,RMSEC为0.667;对蔗糖含量所建的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.914,RMSEC为0.435。并分别用15份种质进行外部验证,9个模型的预测相关系数R_p在0.892～0.967之间,预测均方根误差RMSEP在0.327～2.177之间。本研究建立的近红外光谱模型可同步、快速地检测花生籽粒中的多种糖含量,为高糖含量的鲜食花生育种提供了技术支持。     

胶束电动毛细管色谱法测定植物中的水杨酸

建立了以胶束电动色谱为分离模式测定植物中水杨酸的新方法。在一定范围内，随着硼酸和甲醇浓度的升高，苯甲酸内标和水杨酸的分离度以近似线性关系升高；随缓冲液pH的升高分离度呈非线性升高；随十六烷基三甲基溴化铵浓度的升高分离度呈非线性下降。在优化的条件下，两可在12min内分离。测定了苹果和梨样品，并做了回收率试验，回收率在97.1%-102%之间。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。     

阿霉素与DNA作用的共振光散射研究及在DNA分析中的应用

研究了抗癌药物阿霉素与DNA相互作用的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱, 发现阿霉素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射信号, 共振光散射技术在研究DNA与阿霉素的相互作用时, 其灵敏度远远高于吸收光谱和荧光光谱. DNA与阿霉素作用在322与564 nm处产生两个共振散射峰, 在弱酸性条件下(pH 5.72), DNA的浓度在0～8.0 μg·mL-1范围内与散射强度呈良好的线性关系, 对小牛胸腺DNA和鱼精子DNA的检出限分别为36.8和40.1 ng·mL-1. 由此建立了一种选择性好, 灵敏度高的DNA共振光散射分析方法.     

马钱子碱与牛血清白蛋白相互作用的研究

应用荧光光谱和紫外光谱法研究了马钱子碱与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,求得它们之间的结合常数KA和结合位点数n分别为KA=6.3×103,n=0.94(27℃);KA=7.7×103,n=0.97(37℃).根据F(o)rster非辐射能量转移理论求出了马钱子碱与BSA之间的结合距离为3.99 nm(27℃)和4.21 nm(37℃).探讨了马钱子碱的荧光猝灭机理,结果表明马钱子碱能够插入BSA内部形成基态复合物导致内源荧光猝灭,猝灭机理主要是静态猝灭和非辐射能量转移.根据热力学参数确定马钱子碱与BSA之间的作用力类型主要为疏水性相互作用.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威

克百威(carbofuran)为高效内吸广谱杀虫剂。克百威的广泛使用使许多食物、作物及动物饲料中有可能含有痕量的克百威。近十几年来,各国分析工作者应用高效液相色谱(HPLC)对食物及生物样品中克百威残留的研究较多,分析的对象较广泛,但样品前处理均过于复杂[1,2]。　　基质固相分散(MSPD)是1990年Long等[3]报道的一种新的样品提取分离技术。其优点在于简化了许多传统的复杂的样品前处理,最大限度地避免了被测残留物的流失。此技术提取样品完全,且方法简单,易于操作。本文将MSPD技术用于水稻中克百威残留物的HPLC分析,并对定量检测条…