Synthesis and Crystal Structure of 9-（2-Hydroxy-5-nitrophenyl）-9H-dibenzo[c,h]-2,7,10-trioxanthene-1,8-dione DMF Solvate

The title compound 9-(2-hydroxy-5-nitrophenyl)-9H-dibenzo[c,h]-2,7,10-trioxan-thene-1,8-dione DMF solvate (C28H20N2O9,Mr=528.46) was synthesized and crystallized.The crystal belongs to the triclinic system,space group P1 with a=10.210(3),b=10.698(4),c=12.522(4),α=92.214(6),β=113.751(5),γ=105.040(5)°,Z=2,V=1193.0(7)3,Dc=1.471 g·cm-3,μ(MoKα)=0.112 mm-1,F(000)=548,R=0.0444 and wR=0.1141 for 2667 observed reflections (I > 2σ(I)).X-ray analysis reveals that atoms C(1),C(2),C(3),C(4),C(5) and O(1) on the new 4H-pyran ring are slightly distorted,forming a half-chair conformation.     

方差无穷非线性自回归序列的自加权L_1估计

对具有无穷方差的非线性自回归序列x_t=φ(x_(t-1),x_(t-2),…,x_(t-p),θ) ε_t,E(ε_t~2)=∞,利用局部二次近似和连续函数空间C(R~q)上弱收敛随机过程最小点的渐近性质,证明了若存在δ≥1,使得E|ε_t|~δ<∞成立,则θ满足一定条件的自加权L_1估计θ_(L_1)是渐近正态估计,Wald检验统计量也具有通常的x~2分布,为模型的统计推断提供了理论基础.     

苏丹红Ⅰ印迹表面等离子共振传感器的制备与表征

以苏丹红I印迹的凝胶膜对模板分子的响应收缩为基础,利用表面引发聚合技术在表面等离子共振(SPR)芯片上制备了苏丹红I印迹SPR传感器,利用电化学和溶胀测量技术对传感器进行表征,建立了对苏丹红I的SPR检测方法。该方法的线性范围为8.0×10-10~1.0×10-8mol/L(R2=0.9987)。方法用于样品红辣椒粉和腌制品中苏丹红I的检测,其检出限分别为3.4×10-10和2.5×10-10mol/L。红辣椒粉中两个样品的相对标准偏差为1.38%和2.10%,腌制品试样的相对标准偏差为1.13%。说明该方法具有较高的灵敏度和较好的的重现性。     

温度对NH_3气体紫外吸收截面影响研究

为了研究NH3气体在紫外203～220 nm内吸收截面随温度的变化规律,采用高分辨率光栅单色仪、氘灯光源、闭式气样室和配气装置,测量NH3气体温度由308 K升高至397 K的吸收截面.NH3气体吸收截面由离散吸收和连续吸收两部分组成.结果表明,随着温度的升高,基态剩余量子旋转、振动迁移到激发态的概率减少,最终导致离散吸收截面峰值的降低.随着温度由308 K升高至397 K,在特征波长212.5 nm处,离散吸收截面峰值的最大相对减幅为46%.NH3气体在这个波段的吸收截面存在明显的等波长间隔分布特征,约为4 nm.随着温度升高,峰值位置未见变化.连续吸收截面整体上随温度升高而减小,且这种减小趋势随波长红移逐渐减弱.由于NH3气体吸收截面随温度的变化呈现较大的变化,实测时应对气体浓度在线测量结果进行温度补偿计算.     

碳酸钙在天然木浆-聚酯纤维复合膜上的仿生合成

采用慢气体扩散法, 以十八烯酸为软模板, 在天然木浆-聚酯纤维复合膜(Jetspun ClothTM膜)上仿生矿化原位合成碳酸钙. 衰减全反射傅里叶变换红外光谱表征和扫描电镜结果表明, 溶液中的部分十八烯酸会富集到Jetspun ClothTM膜上, 同时, 由于十八烯酸的羧酸根对钙离子的结合作用, 钙离子也被富集到Jetspun ClothTM膜上. 碳酸钙在Jetspun ClothTM膜的纤维上生长, 并最终形成碳酸钙薄膜-高分子纤维膜复合结构.     

非线性自回归序列L1估计的渐近分布

由于时间序列数据中经常出现的厚尾特征使得通常的估计方法不再具有渐近的正态分布,在误差项二阶矩有限的条件下考虑了非线性自回归序列的L_1估计.采用局部线性近似的方法得到了具有凸样本路径的随机过程,在此基础上利用凸样本路径随机过程弱收敛的性质证明了非线性自回归序列L_1估计的渐近正态性及无偏性.     

荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.     

Numerical Evaluation of a Two-Loop Diagram in the Cutoff Regularization

The sunset diagram of λφ4 theory is evaluated numerically in cutoff scheme and a nonzero finite term(in accordance with dimensional regularization (DR) result) is found in contrast to published calculations. This findingdramatically reduces the critical couplings for symmetry breaking in the two-loop effective potential discussed in ourprevious work.     

一类新型仿生分析试剂的制备--分子模板技术的研究进展

评述了一类新型仿生分析试剂--分子模板聚合物的系列制备方法.该方法称为分子模板技术,包括封管聚合、原位聚合、悬浮聚合、两步溶胀和聚合联用以及膜技术,指出了该技术的研究目标和应用前景.     

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。