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1.
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测. 相似文献
4.
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
5.
Acta Mathematicae Applicatae Sinica, English Series - In this paper, we consider the statistical inferences in a partially linear model when the model error follows an autoregressive process. A... 相似文献
6.
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO_4,再通过C_(18)填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。 相似文献
7.
建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%~113%、92.8%~110%和94.1%~107%,RSD分别为4.6%~12%、2.8%~11%和3.2%~9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。 相似文献
8.
站在政府角度,分析在区块链驱动下快递企业是否共同配送的策略选择问题。分析政府补偿机制在解决区块链驱动下快递“最后一公里”共同配送的效用,通过演化博弈分析政府对于快递物流企业、社区的补贴的合理范围。通过分析可知:在无政府补偿机制下,单靠快递企业和社区的努力,较难彻底解决快递物流“最后一公里”发展的困境;政府需要对快递企业以及社区给予一定的政策支持,并且保证补贴有一定的力度,这样才能保证快递企业、社区有足够的动力构建基于区块链的最后一公里共同配送网络。 相似文献
9.
食源性致病微生物导致的食源性疾病已成为全球化的公共卫生问题。快速、有效地检测食源性致病微生物是实现食源性疾病预防与控制的关键环节,也是保障食品安全的技术关键。表面增强拉曼光谱(SERS)具有简单、快速、灵敏度高等优点,在食品安全、生物医学、环境监控等领域展现出良好的应用前景。介绍了近年来SERS在食源性致病微生物检测中的应用研究进展。对SERS技术概况、SERS增强理论及SERS增强基底进行了简要介绍,重点回顾了SERS在食源性致病微生物检测中的应用和发展现状。在食品安全分析方面,利用SERS与模式识别方法相结合对食品中常见食源性致病微生物能实现快速、有效鉴别,部分研究已应用于不同食品样品的分析,体现了SERS作为“指纹图谱”的分析优势;在医学诊断方面,SERS可对病理样品(如血液、尿液等)中食源性致病微生物进行快速检测,缩短了样本分析时间,使食源性疾病的快速诊断成为可能;随着微流控技术的发展,微流控平台结合SERS技术被称为“芯片实验室”应用于食源性致病微生物的检测,可提高分析的可控性,稳定性,特异性和灵敏度。通过对比分析,发现不同研究可采用不同分离方法、不同基底、不同目标捕获方式等实现了食源性致病微生物的检测,展示了不同方法间的差异性。已有研究表明了SERS在食源性致病微生物检测中应用可克服传统方法耗时等缺点,实现灵敏快速分析,为食品安全实时监控,食源性疾病即时诊断提供了有效的分析工具。同时,指出了SERS技术应用于食源性致病微生物分析依然面临很大挑战,(1)大多数研究并没有聚焦于实际样品,而标准培养液和实际样品的SERS检测存在较大差异,实际样品组分会对SERS响应产生干扰;(2)不同方法结果有较大差异,主要是由于纳米增强基底差异,吸附方式原理的差异,稳定性的差异等,因此需要更多深入研究进一步优化条件;(3)期望建立标准化的SERS方法替代传统技术,充分展示SERS作为新兴分析工具快速、灵敏、简捷的优势应用于食品安全,医学诊断等领域。将来,随着研究的深入及相关学科的发展,SERS作为极具潜力的快速分析工具,将在食品安全,生物医学等领域具有更广阔的应用前景。 相似文献
10.
高稳定性的催化剂对于规模化电催化产氢起着关键的作用.因此,采用简单的方法合成CoP纳米片,其表现出优越电催化活性和稳定性. CoP纳米片采用水热法和在氩气中磷化法制备的,纳米片的厚度为100~300 nm.CoP纳米片在0.5 M H2SO4的电解质中,表现出良好的电化学产氢性能,起始过电为~75 mV,塔菲尔斜率为~39. 67 mV/decade,当电流密度为10 mA· cm-2,过电压为~125 mV,经过1000次的循环后,保持良好的稳定性能. 相似文献