不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

3,4-二氨基苯基苯甲酮在基质辅助激光解析离子化质谱分析磷脂中的应用

考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作为基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)新型基质分析磷脂的能力.与传统基质2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,用优化后的DABP基质溶液体系McOH-H2O-HCI(80:20...     

广义双二项风险模型的破产概率和Lundberg不等式

本文将双二项分布风险模型推广到资金利率和通货膨胀率下带干扰的新模型--广义双二项风险模型.然后讨论了盈余过程的性质并利用盈余过程的性质获得了广义双二项风险模型的破产概率和Lundberg不等式,最后就保费额服从混合指数分布的情况进行了分析.     

超声波海水淡化装置的设计研究

针对我军海防士兵淡水补给困难的问题,以超声雾化为基础,结合半导体冷凝技术,提出了一种超声波海水淡化装置的设计思路.并利用Multisim和Matlab仿真软件研究了超声波发射器振荡频率与雾化水雾中盐度之间的关系,为相关设备的后续研制提供了可靠的理论依据.     

摆式磨粉机的最佳工作状态试验

摆式磨粉机(又称雷蒙磨)是一种细磨各种矿产物料的磨粉设备,它广泛地应用于工业生产各部门,主要用于粉磨各种矿料.由于被加工物料品种较多,且材质、硬度、温度差异甚大,这就给粉磨设备的指标(如产量、振动等)带来比较大的影响.以往我厂生产的磨粉机都以一种工作参数配置(固定的主机转速和鼓风机转速等),这显然不能适应各种工况变化.为了提高     

用毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛的残留量

建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体

采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

应用2D NMR技术研究罗汉果醇及其苷的结构

从传统中药罗汉果中分离得到一系列三萜皂苷类化合物,其苷元为罗汉果醇,应用1D和2D NMR脉冲梯度场反相技术(gCOSY,gNOESY,gHMQC,gHMBC) 研究了罗汉果醇及其苷的结构,对其碳氢NMR信号进行了全归属,应用gNOESY技术研究了罗汉果醇的立体构型,并探讨了取代基对苷元质子和碳化学位移的影响.     

吡啶乙醇类双[N,O]环钯配合物在Fujiwara-Moritani反应中的高效催化应用（英文）

在前期工作的基础上,设计合成了一系列吡啶乙醇类双[N,O]环钯配合物,以该类环钯配合物为催化剂,通过Fujiwara-Moritani反应,在相对温和的反应条件下(2 mol%催化剂,30℃,空气环境中)即可高效实现噻吩、呋喃类芳杂环与各类烯烃的偶联,并以中等到高等的分离产率得到相应的目标化合物.进一步通过动力学实验和ESI(+)-MS同步检测,推测该反应是通过协同的金属化/去质子化(CMD)机理进行.