电化学还原氧化石墨烯用于四环素电催化检测

四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为： TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关;而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.     

电学典型题错解剖析

1 物理概念理解不清 [例1](2008年山东潍坊)将标有"220 V,15 W"的甲灯和"220 V,60 W"的乙灯串联后接在220 V的电源上,组成闭合回路(设灯丝电阻不变)则下列判断正确的是     

基于灰色聚类分析的企业应急管理能力评价

在对企业应急管理能力概念初步界定的基础上,建立企业应急管理能力评价指标体系,针对企业应急管理能力多指标综合评价中存在的主观性问题,依据灰色聚类原理,提供了一种计算各指标权重的方法,使得指标之间的权重在评价过程中自动产生,不需要经过人为判断,减少了评价过程中的主观因素.结合实例企业,通过专家对各指标进行评估打分,根据评价...     

HL-2M装置放电管理平台研制

HL-2M装置放电管理平台的主要功能是为装置运行人员提供一个运行时序系、PLC逻辑保护系统和反馈控制系统的平台.在放电间歇,它在历史数据的基础上预置下一次放电的各种控制波形、配置各个技术子系统的运行模式和运行参数.其基于反射内存的通讯机制主要负责将控制参数和预设波形以有效的、可靠的方式传递到其它子系统中.与各相关子系统...     

核反应截面替代测量方法介绍

核反应截面替代测量方法是一种间接测定核反应截面的方法, 这种方法对于测定不稳定核的反应截面具有重要的意义。 详细介绍了替代方法的理论基础、 影响其精确性的重要因素, 以及基于该方法的3种变型方法: 外替代比率方法（ESRM）、 内替代比率方法（ISRM）和混合替代比率方法（HSRM）。 阐明了每一种方法的基本原理, 给出了相关的实验验证, 并且对每一种方法的优缺点进行了分析。发现在每一种方法中, 所求反应与替代反应之间的自旋 宇称不匹配始终是不可消除的一个影响因素。 但是经过实验验证, 替代方法（包括3种变型方法）也可以达到较高的精确度, 因而在不能够直接测定核反应截面的情况下, 该方法不失为一种很好的间接测量方法。The surrogate nuclear reaction approach plays an important role in the determination of nuclear reaction cross sections that are difficult to be measured directly. In this paper, we investigate its basis, factors affecting its accuracy, and its three variants: the external surrogate ratio method (ESRM), the internal surrogate ratio method (ISRM) and the hybrid surrogate ratio method (HSRM). Each method was described, and their applications or experimental tests were given, from which we could see their respective advantages and disadvantages. And it is found that the spin parity mismatch, or the (weak) Weisskopf Ewing limit equivalently, is an inherent limitation of the approach. It is also seen that the surrogate approach can reach a high accuracy, so it is a good indirect approach when the nuclear reaction cross sections are unavailable to be measured directly.     

应用冲激强度确定电路换路后的初始状态

首先阐述了换路后电容电压或电感电流发生突变的充要条件，然后得出有关冲激强度的两个结论，最后介绍了如何应用冲激强度去确定电路换路后的初始状态。     

基于块分裂求解线性互补问题的新模系同步多分裂方法

在已有算法的基础上，进一步研究了基于松弛模系同步块多分裂多参数的迭代法.当系统矩阵为块H₊-矩阵时，给出了较弱条件下的收敛结果.此结果为最佳松弛参数的选择提供了保障.     

HL-2M装置反馈控制系统的设计

简要描述HL-2M控制系统的概念设计,主要对其中反馈控制部分作了介绍,重新编写了反馈控制程序.为了满足HL-2M装置对控制系统的进一步要求,重新设计了反馈控制系统程序.对其中一些功能的实现方法进行了设计改进,引入了由反射内存卡构建的实时通讯网络,并以此通讯网络为基础进行了反馈控制系统的架构布局.在Linux操作系统中,...     

Measurement of Electron-Drift Velocity in Ar＋CH4 Mixtures Using Double-Grid Method

Based on analyzing the induced signals from the double-grids of an ionization chamber, the electron-drift time between the two grids is determined and the electron-drift velocity is derived. A waveform digitizer is employed to record pulses from the two grids of the ionization chamber. The electron-drift velocity is measured as a function of the reduced electric field E/p for eight different ratios of Ar＋CH4 mixtures. By analyzing the experimental data of this study, self-consistency of experimental data is achieved, and formulae for calculating electron-drift velocity in any ratio of Ar＋CH4 mixtures are obtained.     

pH值对KDP晶体溶解度和溶液稳定性的影响

测定了不同pH值(2.0~5.5)生长溶液中KDP晶体(KH2PO4)的溶解度曲线,实验结果表明:随着生长溶液pH值的改变,KDP溶解度明显增大。讨论了KDP晶体溶液pH值、溶液组成和溶液饱和点温度三者之间的关系。进行了高pH值(3.8~5.6)KDP生长溶液的稳定性实验,发现高pH值生长溶液中的临界成核半径rC增大,溶液的稳定性提高。在不同pH值溶液中进行了晶体生长实验,探讨了不同pH值生长溶液中配合物对KDP晶体生长习性的影响。