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通过溶剂热反应成功合成出一种新型2D配位聚合物[Tb(1,4-bdc)1.5(phen)(H2O)]n(1)(1,4-H2bdc=对苯二甲酸;phen=菲咯啉)。对其进行了单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱表征。X射线衍射晶体学分析表明,配合物1结晶于三斜晶系P1空间群,2个相邻的Tb(Ⅲ)离子与4个1,4-bdc2-通过—O—C—O—桥联成双核单元,并进一步通过1,4-bdc2-桥联成二维层状结构。荧光实验证明配合物1可以通过荧光猝灭机制检测Fe3+,Ksv=8.39×103 L·mol-1,检测限为0.017μmol·L-1。 相似文献
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为研究乙烯焦油作为生产针状焦原料的可行性,以某炼厂乙烯焦油及对其蒸馏切割所得窄馏分油为研究对象,通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、生焦诱导期测定及焦化进料热稳定性模拟等方法,对油样的基本性质、结构组成和热稳定性进行研究,并通过偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对各油样在不同炭化条件下的产物性能进行分析。结果表明,乙烯焦油全馏分沥青质含量高达22.04%,且烯烃等热反应活性组分含量较高,热稳定性较差,生焦诱导期仅为34 min。蒸馏处理所得馏分油不含沥青质,热反应活性组分含量较低,热稳定性变好,生焦诱导期均大于55 min。窄馏分油由于分子分布范围较窄、热反应活性组分含量低,相较于全馏分形成的半焦具有更好的各向异性结构和微晶结构。两段炭化相较于一段炭化更有利于中间相的融并发育及有序排列,形成纤维状的广域流线型结构。两段炭化制得焦炭热膨胀系数(CTE)的值均优于一段炭化,馏分油(ET-C)在两段炭化条件下制得针状焦的CTE值为2.49×10-6℃-1,符合针状焦CTE值不大于2.6... 相似文献
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设计并合成了二苯磷酰基取代的四苯基硅基团,并将其作为宽禁带聚合物母体材料构筑基元,通过Suzuki反应偶连3,6位取代的咔唑合成了聚合物SiCzP.对聚合物的结构进行了系统的表征.与模型聚合物SiCz相比,二苯磷酰基的强吸电子能力,降低聚合物母体材料的LUMO能级,更有利于电子的注入.SiCzP与SiCz的玻璃化转变温度分别为219与227℃,失重5%时的分解温度分别为441与426℃.二者均具有良好的成膜性,掺杂器件初步结果表明,二苯磷酰基的引入使器件的亮度和效率都得到提高,其最大流明效率和功率效率比SiCz分别提高了98%和75%. 相似文献
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在Al_2O_3-C质耐火材料中添加锆英石、B_4C和焦炭,通过高温原位反应生成了ZrC-ZrB_2-SiC复合非氧化物耐高温物相。采用XRD分析了不同锆英石、B_4C和焦炭的添加量与不同烧成温度下反应产物的物相组成,并采用XRD与SEM进一步研究了含有ZrC-ZrB_2-SiC复合非氧化物的铝碳质耐火材料的抗氧化性能及其抗氧化的机理。结果表明:当锆英石-焦炭-B_4C混合粉体的加入量为20%,在1550℃保温3h能在铝碳质耐火材料的基质中原位合成ZrC-ZrB_2-SiC复合非氧化物,制备得到相应的铝碳质复合耐火材料。ZrC-ZrB_2-SiC复合非氧化物在氧化条件下可生成玻璃相,形成致密保护层能够阻止其进一步氧化,从而显著提高铝碳质材料的抗氧化性能。 相似文献
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利用微波辅助提取-固相膜萃取前处理技术分离富集水体沉积物中的甲基汞,固相膜萃取的前处理方法能够集富集和净化为一体,有效地去除基质的影响。方法的关键在于样品的萃取过程,萃取过程中既要保证样品中甲基汞的原来形态不被破坏和转化,又要保证其从样品中被充分萃取以达到稳定可靠的回收效果。通过微波辅助提取技术将水体沉积物中的甲基汞提取到溶液后,提取液通过0.01%的二乙基二硫代氨基甲酸钠改性后的C18固相萃取膜,选择性地将提取液中的甲基汞分离富集的同时净化。洗脱液再经过原子荧光光谱仪进行测定。实验条件考察了流动相、微波提取条件以及固相膜萃取条件对甲基汞的影响。在最优的实验条件下,对甲基汞的稳定性进行了研究,实验结果表明在4 ℃以及-15 ℃条件下贮存,甲基汞降解不显著。同时对沉积物实际样品和加标样品进行了分析,所得结果沉积物中甲基汞检出限为0.20 μg/kg,沉积物实际样品的加标回收率和相对标准偏差分别在71.3%~87.6%和2.00%~6.36%之间,实验结果令人满意。该方法萃取速度快、消耗溶剂少、萃取效率高,可以同时处理多个样品,节约能耗,绿色环保,符合现代监测分析的发展趋势,适用于分析测定水体沉积物中的甲基汞。 相似文献
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以加拿大油砂沥青大于420℃的减压渣油(BVR)为原料,对比研究其在CO/H2-H2O和N2体系中的热改质特性,通过系统分析BVR在H2-H2O、CO-H2O、N2-H2O等不同氢源下的热改质特性以揭示CO/H2-H2O对渣油热改质的作用机制,最后探讨合成气压力、含水量以及温度对BVR临CO/H2-H2O改质生焦倾向的影响。结果表明,与临氮改质相比,相同反应条件下,合成气和水可使BVR热改质的生焦诱导期延长3.5-6.5 min;相同生焦率(约0.1%)时,合成气和水可显著提升BVR热改质降黏率,410℃时相对临氮改质的降黏率为29.1%,而420℃时可达54.6%。比较不同氢源下BVR热改质的生焦诱导期、改质油黏度和安定性、渣油转化率发现,H2-H2O、CO-H2O、N2-H2O等均对BVR热改质表现出与CO/H2-H2O相同的促进效果,各氢源作用活性的大小顺序为H2-H2O > CO/H2-H2O > CO-H2O > N2-H2O。由此可知,CO/H2-H2O对渣油热改质的促进作用可归因于氢气、CO水热变换新生氢和水热裂解的综合效应,且其中氢气的作用仍最显著。合成气压力、含水量和反应温度可通过影响不同氢源的贡献而调控BVR临CO/H2-H2O改质生焦倾向。低成本易获取的合成气可以提供BVR热降黏改质所需氢源,水能够通过CO水热变换反应供出新生活泼氢而协同合成气实现BVR高效改质。 相似文献
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