高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究

研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1%TFA,流速0.25 m L/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 m L/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析.     

水样中铅离子含量的测定——介绍一个分析化学研究型教学实验

介绍以结晶紫为荧光探针、凝血酶核酸适体为分子识别探针,测定水样中铅离子含量的研究型教学实验。讨论了测试体系的酸度、核酸探针与荧光探针的浓度比及其他金属离子对测定结果的影响。     

双三元液相色谱-串联电喷雾检测器用于中药注射剂大分子物质筛查研究

A size exclusion chromatography method ( SEC) was established for the screening of macromolecules in traditional Chinese medicine (TCM) injections. In the experiment, TCM was collected through 0. 45μm ...     

基于模糊聚类的属性匹配算法

提出了一种基于模糊聚类的属性匹配算法。该算法采用能综合反映属性名称相似性和语义相似性的模糊相似关系,提高了属性匹配的准确率;以等价闭包法对相似属性进行模糊聚类,得到多层次属性分类结果,更客观真实地反映了属性匹配的模糊性;同时,属性匹配过程中不需要设置匹配参数,避免了人为造成的误差。     

基于链置换循环无标记检测端立酶RNA的荧光法

以氧化石墨烯(GO)作为DNA载体和荧光猝灭剂,SYBRGreen Ⅰ(SGⅠ)为荧光信号探针,发夹核酸探针为分子识别探针,基于目标物启动的发夹核酸探针链置换循环反应,建立了一种利用荧光共振能量转移和链置换循环放大技术检测端粒酶RNA (hTR)的荧光新方法.发夹核酸探针hpDNA1和hpDNA2吸附在GO表面,嵌插在发夹DNA探针茎部的SG Ⅰ的荧光信号被GO猝灭.当人工合成的目标物(T1)存在时,T1与hpDNA1杂交打开hpDNA1的茎-环结构而引发hpDNA2与T1之间的链置换循环反应,由此累积产生大量的hpDNA1/hpDNA2杂交双链.刚性的双链DNA脱离GO表面,导致所嵌插的SG Ⅰ产生较强的荧光信号.基于荧光信号的变化,可定量检测0.2～50 nmoL/L的T1,检出限为90 pmol/L.该方法为端粒酶RNA检测提供了一种高灵敏、高特异性且无需标记的荧光新途径.     

多功能旋流燃烧器的工业性试验研究

秦皇岛热电厂2＃锅炉燃烧不稳定、燃烧效率低等问题主要是由于燃烧器的一次风管道结构不合理造成的。本文采用多功能旋流燃烧器的设计思想对旋流燃烧器进行了技术改造和工业性试验研究。结果表明,改造后的旋流燃烧器其着火点提前,并且仅改造6只主力燃烧器就可以使锅炉在50％负荷时达到不投油而稳定燃烧,排烟温度、飞灰含碳量和NOx排放量明显下降。     

二氧化钛溶胶凝胶的光致变色

通过钛酸丁酯在酸性醇溶液中的水解制备二氧化钛溶胶和凝胶。在中压汞灯的照射下,溶胶和凝胶由浅黄色变成蓝紫色。电子自旋共振谱(ESR)表明,变色的原因是由于…Ti－O－Ti－O…网络中Ti^4^+离子被还原成Ti^3^+离子。Ti^3^+离子又会被空气中的氧所氧化成Ti^4^+离子,个人成分吏家产凝胶由蓝紫色褪为浅黄色。和变色溶胶的吸收光谱不同,在变色凝胶的吸收光谱上出现了四个明显的吸收峰,这些吸收峰是由于处于一定结构中的Ti^3^+离子的3d轨道上电子的跃迁所引起。     

柱后补偿-液相色谱-电喷雾式检测器测定饮料中的三氯蔗糖

A method was developed for the determination of sucralose in soft drink by liquid chromatography ( LC) tandem a charged aerosol detector( CAD) with post column compensation. The results showed that the...     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量

建立了反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳和婴幼儿奶粉中5种核苷和5种核苷酸含量的方法。样品经温水溶解后,选择0.5%乙酸沉淀蛋白,并用超滤离心管离心过滤大分子物质;采用键合较长碳链的Acclaim C30色谱柱为分析柱,以20 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.4 mL/min,温度15℃,紫外检测波长260 nm,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,核苷和核苷酸在12 min内达到基线分离,在0.02~100 mg/L范围内,线性关系好,相关系数R>0.999,方法检出限0.1~0.2 ng,其中CMP,UMP,GMP,U,AMP在1,10和50 mg/L加标水平下的平均回收率在85.2%~104.7%之间,峰面积RSD在0.7%~2.0%之间(n=6),核苷C,I,G,A和核苷酸IMP在0.5,5和10 mg/L加标水平下的平均回收率在85.08%~103.7%之间,峰面积RSD在0.6%~1.7%之间(n=6)。应用本方法定性和定量分析母乳和婴幼儿奶粉中核苷和核苷酸的含量,并且对紫外和质谱测定的结果进行比较,基本一致。