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1.
采用反相加压毛细管电色谱技术,建立了阿魏酸与异阿魏酸分离分析方法。采用EP-100-20/45-3-C18色谱柱,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(p H 7)-乙腈(80∶20,V/V),泵流速为35μL/min,分离电压-3 k V,检测波长为320 nm。阿魏酸与异阿魏酸在9 min内实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3%,检出限分别为11.49和10.98μg/L。方法可用于升麻中两种主要有效成分的检测。  相似文献   
2.
建立了加压毛细管电色谱法(p CEC)检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法,并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(pH 4.7)-乙腈(15∶85),流动相的总流速为0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长为254 nm。结果表明,5种蒽醌类成分的检出限(S/N=3)为0.60~2.54μg/m L,在3.57~162.68μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,取得良好的实验结果,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.6%。  相似文献   
3.
单指标模型是统计学中常用的维数约减模型.在实际应用中,连接函数可能有奇异点,包括某些未知位置上有跳点和某些相关过程的结构变点.检测这些奇异点对于系数估计和了解结构改变非常重要.本文基于精细最小平均条件方差估计和函数二阶导数的零穿越性质,提出一个跳点检测方法,然后利用检测出的跳点给出参数向量和连接函数的半参数跳点检测估计量,并讨论程序参数的选择.在较弱的假设条件下,本文建立跳点检测程序和所提估计量的大样本性质.数值模拟和实例分析验证了所提方法在有限样本下的表现.  相似文献   
4.
建立了利用反相加压毛细管电色谱技术对饮料中柠檬黄和苯甲酸钠分离检测的分析方法。采用C18毛细管色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4∶乙腈=60∶40(V/V),流速为0.05mL/min,采用等度洗脱,分离电压为+2kV,检测波长为245nm,柱温为25℃。柠檬黄和苯甲酸钠可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)≤4.9%,回收率范围为96.5%~104.9%。实验结果表明,该方法用于饮料中柠檬黄和苯甲酸钠的分离检测简单准确可靠。  相似文献   
5.
采用加压毛细管反相电色谱技术,建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料内径3μm),柱温为25℃,流动相采用20 mmol/L Na H2PO4-乙腈(71∶29),流动相的总流速为0.035m L/min,分离电压为+2.0 k V,检测波长为240 nm。经等度洗脱,栀子苷和黄芩苷可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于2.8%,回收率为91.9%~101.2%,测得该芎菊上清片中栀子苷的含量为2.616 mg/g,黄芩苷的含量为11.220 mg/g。该方法的选择性好、柱效高、试剂用量少,用于芎菊上清片中黄芩苷和栀子苷的分离检测,结果满意。  相似文献   
6.
本文利用Pena距离对广义线性回归模型的影响分析进行了讨论,得到广义线性回归模型的Pena距离公式,并对公式的性质以及其对高杠异常点的检测得到了相应的结论.在一定条件下,Pena距离对异常点的检测优于Cook距离.  相似文献   
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