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大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。 相似文献
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高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件,采用HPLC和热重分析(TG)相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征;HPLC的分析表明,在各不同代的目标化合物中,均有反应物单体存在,在高代产物中除了含有少量反应物外,还有少量的低代数分子;TG分析表明,产物中小分子反应物占的比例很少,一般为2%-3%左右,如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥,对半代树形大分子,能进一步有效除去小分子反应物,而对于整数代树形大分子,则效果并不理想。 相似文献
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用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能. 相似文献
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一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道,但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体;用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体;用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体.用一支色谱柱快速而有效地分离一、二、三硝基甲苯异构体,Krasieiko作过努力,但要程序升温,分析时间长,分离不够好.我 相似文献
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在降温过程中,重盐土的物理化学性质及力学性质发生重要变化:易溶盐向土体冷端迁移;土壤溶液中的硫酸钠呈水合芒硝析出,因而使土体积膨胀(即盐胀);盐胀使土的强度降低。盐胀率随降温速率、上覆荷载值、土的初始密度及土粒间的粘聚力的增大而降低,随土含水量的增大而提高。盐胀率峰值发生在特定的温度区间。在温度回升时,土体积并不明显回缩,这说明盐胀过程具有不可逆性。在温度反复升降过程中,盐胀量逐步累增,土的无侧限抗压强度也逐渐降低。 相似文献