水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

全视场外差长腔干涉测量技术

提出了一种适用于长焦光学镜片面形测量的新型激光干涉仪。利用全视场外差移相技术能有效抑制振动和大气等环境因素对长腔干涉测量的影响,采用Twyman-Green干涉仪结构,实现测量波面和参考波面的外差相干测量。搭建了实验验证系统,实验证明该方案能较好地抑制外界振动和大气湍流对测量精度的影响,实现了较高精度的长腔干涉测量,仪器的RMS(Root Mean Square)重复测量精度达到0.45‰λ。该技术可以作为长腔干涉测量的可选方案之一。     

缺陷层空心单模Bragg光纤的色散特性

针对空心单模Bragg光纤在1.55μm附近表现出非常大的正色散,研究了包层缺陷层对空心单模Bragg光纤色散的调节作用。利用光学软件FDTD Solutions对缺陷层空心单模Bragg光纤的模式耦合特性进行分析;对比分析普通空心单模Bragg光纤和缺陷层空心单模Bragg光纤的色散曲线;讨论了包层缺陷层结构参数对空心单模Bragg光纤的色散调节作用。     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

立体发光LED灯片的光学性能研究

立体发光灯片的关键是在保证光通量的前提下,如何获得均匀的正反面发光.本文对3种荧光粉平面涂覆立体灯片的正面和反面的瞬态和稳态光通量、色温、色品坐标进行了研究,发现直接涂覆荧光粉胶的灯片总的光通量最大,但正反面的发光性能相差很大;在涂覆荧光粉之前先平面涂覆一层硅胶,可获得正反面发光较均匀的灯片;而在该硅胶层内掺杂扩散粉的灯片,不但没有提高灯片的正反面发光均匀度,反而大幅度降低了光通量值.此外,测试3种样品的发光角度,发现其发光角度分布相似,而发光强度与积分球测试的光通量比值相近.结果表明,涂覆荧光粉之前先平面涂覆一层硅胶工艺,既可以保证立体发光灯片具有较大的光通量又可以获得均匀的正反面发光.     

单茂钪催化剂（C5H5）Sc（CH2C6H4NMe2-o）2合成高顺式窄分布聚丁二烯

合成了6种单茂稀土催化剂Cp’LnR2(THF)n(其中,Cp’=C5H5,C5Me4SiMe3;R=CH2C6H4NMe2-o,CH2SiMe3;Ln=Sc,Y,Lu;n=0或1),并以[Ph3C][B(C6F5)4]为助催化剂,甲苯为溶剂,考察催化剂结构对丁二烯聚合活性,立体选择性,催化剂利用率以及聚合物分子量和分子量分布的影响.通过1H-NMR,13C-NMR,FTIR,GPC以及DSC对聚丁二烯进行表征,结果表明,当Cp’=C5H5,R=CH2C6H4NMe2-o,Ln=Sc,n=0时,催化剂(C5H5)Sc(CH2C6H4NMe2-o)2对丁二烯聚合活性最高,可达9600 kg-polymer/mol-Sc·h,催化剂利用率为45%,聚丁二烯顺-1,4结构含量在96%~98%之间,分子量分布窄,指数在1.3左右;以甲苯或氯苯作为聚合溶剂时,聚合活性最高,聚丁二烯分子量保持窄分布,在所有溶剂中聚丁二烯顺-1,4结构含量均达到96%以上;催化剂聚合活性随温度下降而降低,而聚合物分子量分布有变窄的趋势,温度对聚丁二烯立体选择性无明显影响;当[Bd]/[Sc]摩尔比从500增加到3000时,聚合反应1 min转化率均达到100%,聚丁二烯分子量呈可控线性增大,最高达44.6×104,且均保持聚合物窄分布.DSC谱图表明聚丁二烯Tg为-107℃,当升降温速率为10 K/min时,在-63℃和-8℃附近呈现出明显的冷结晶峰和熔融峰.     

应用于活性负离子聚合的高真空实验技术研究与改进

高真空实验技术在装置设计、加工制作以及操作实施方面需要实验人员具备熟练的玻璃烧接技术;细颈的制作及反应装置的退火处理是较为关键的操作;考虑到聚合反应装置的体积较大,对火封操作进行了设计改进,使其能够应用于位置固定的装置;对操作中频繁采用的易碎封口安瓿进行了设计改进,使实验操作更为便利;针对已封闭装置预留的细颈部位,设计...     

模板分子诱导的微孔镧系-2-羧基肉桂酸超分子配合物的合成与结构

由水热法合成了2个微孔镧系超分子配合物[Ln(CCA)(OH)(phen)(H2O)]n·n(phen)·nH2O(Ln=Yb,1;Er,2;H2CCA=2-羧基肉桂酸;phen=1,10-菲啰啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构研究表明,2个配合物都是由配体2-羧基肉桂酸连接而形成的一维双链结构,该链状结构通过氢键和π-π堆积作用扩展为具有微孔结构的超分子。1,10-菲啰啉在微孔结构的形成过程中起到了模板剂的作用。     

纳米颗粒在聚合物复合材料中的阻燃机理及其应用

以粘土/固体环氧树脂体系为模型研究纳米颗粒在燃烧聚合物中的迁移行为,探讨其阻燃机理。发现纳米颗粒能够在熔融的聚合物中迁移,并在燃烧的聚合物表面富集,形成阻隔层。通过影响外界热量供给,减缓内部聚合物热解速率,同时在一定程度上阻隔聚合物裂解可燃成分的外溢,从而实现有效阻燃的目的。基于上述结论,在热固性树脂基复合材料表面预先植入碳纳米管、碳纳米纤维、粘土等纳米材料阻隔层,制备了阻燃型热固性树脂基复合材料。     

基于涡旋光照明的暗场数字全息显微方法研究

提出了一种基于涡旋光照明的暗场数字全息显微方法. 从理论上阐述了涡旋光环形照明原理和暗场数字全息显微原理, 分析了涡旋光的准无衍射特性对成像的影响; 搭建了相应的数字全息显微成像系统, 采用690 nm的聚苯乙烯小球作为实验样品; 最后通过对小球明暗场下数字全息显微再现像的分析对比, 证明该方法可以有效地提高数字全息系统的分辨率, 同时增强了再现像的对比度. 关键词： 全息 暗场数字全息显微 涡旋光 分辨率