以T型三羧酸配体构筑的具有2D→3D穿插结构的金属有机框架的合成、结构及性质

采用溶剂热合成法,利用T型三羧酸配体3,4',5-联苯三羧酸(H₃BPT=biphenyl-3,4',5-tricarboxylicacid)制备并表征了2个2D→3D穿插结构的金属有机框架结构,{[Ni₃(BPT)₂(bpe)₂(H₂O)₆]·2DMF·7H₂O}_n(1)和{[Ni₃(BPT)₂(bpea)₂(H₂O)₆]·2DMF·5H₂O}_n(2)(bpe=1,2-bis(4-pyridyl)ethylene,bpea=1,2-bis(4-pyridyl)ethane,DMF=N,N-dimethylformamide)。在这2个化合物中,BPT配体和含氮配体bpe或bpea共同连接相邻的Ni(Ⅱ)中心,形成(3,4)-连接的(63)(65.8)二维双层结构。相邻双层结构间相互穿插,形成具有聚轮烷结构的2D→3D互锁结构。气体吸附性质表明,化合物1对CO₂和N₂具有一定的吸附能力。     

Design of a coated thinly clad chalcogenide long-period fiber grating refractive index sensor based on dual-peak resonance near the phase matching turning point

A novel method for designing chalcogenide long-period fiber grating (LPFG) sensors based on the dual-peak resonance effect of the LPFG near the phase matching turning point (PMTP) is presented. Refractive index sensing in a high-refractive-index chalcogenide fiber is achieved with a coated thinly clad film. The dual-peak resonant characteristics near the PMTP and the refractive index sensing properties of the LPFG are analyzed first by the phase-matching condition of the LPFG. The effects of film parameters and cladding radius on the sensitivity of refractive index sensing are further discussed. The sensor is optimized by selecting the appropriate film parameters and cladding radius. Simulation results show that the ambient refractive index sensitivity of a dual-peak coated thinly clad chalcogenide LPFG at the PMTP can be 2400 nm/RIU, which is significantly higher than that of non-optimized gratings. It has great application potential in the field of chemical sensing and biosensors.     

微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 m L HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr2 67.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.     

Metallaphotoredox⁃Catalyzed O⁃Arylation of Serine北大核心CSCD

A metallaphotoredox catalyzed hydroxyl aromatization of serine is developed to achieve rapid synthesis of aryl ethers of various serine derivatives. Under the catalytic system of ethylene glycol dimethyl ether nickel bromide （NiBr2 （dme））/4,4'-dimethoxy-2,2'-bipyridine/zinc powder and synergistic iridium photoredox catalysis, nickel is catalyzed and inserted into the C—Br bond, and then followed by transmetalation with the hydroxyl group of serine. The resulting Ni（Ⅱ）species are oxidized by the excited Ir（Ⅲ）species to a Ni（Ⅲ）intermediate. This intermediate is unstable and reductive elimination takes place rapidly to give the target product O-arylated serine in the yields from 65% to 39%. Through a metallaphotoredox catalysis strategy,the reaction features mild,efficient,clean and broad scope of substrate, providing a new way for the synthesis of various serine derivatives with medicinal value. © 2022, Science Press (China). All rights reserved.     

高精度胶束毛细管电动色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯的含量

建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0 mL,用水定容至10 mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱（内径75μm,总长度65 cm,有效长度45 cm）,以含20 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15 mmol·L^-1)的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15 kV,检测波长为210 nm的条件下进行电泳分离。结果显示：牛磺酸的质量浓度在5.02～40.80 g·L^-1内,羟苯乙酯质量浓度在0.050～0.333 g·L^-1内与其各自对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为1.2,0.005 g·L^-1;牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度（n=6）均小于2.0%,日间精密度（n=6）均小于4.0%;对实际样品进行加标回收试验,牛磺酸的回收率为93.9%～111%,羟苯乙酯的回收率为85.3%～107%。方法用于3批...     

5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索

将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。     

一道立体几何试题解答引发的教学思考

在最近的一次月考中,一道立体几何题的解答情况引起了笔者的思考,通过与学生的交流及自己的教学反思,笔者得到一些启示. 1 问题呈现 已知四棱锥P-ABCD的直观图与三视图如图1所示,点E为棱AD的中点,在棱PC上是否存在一点F,使得EF上平面PBC?若存在,求出线段EF的长度;若不存在,说明理由.     

基于GIS与灰色关联分析的水位方案综合评价模型

通过分析传统方法在方案形成与指标获取方面的不足,综合应用GIS与灰色关联分析,构建了顾及方案形成与指标获取的正常蓄水位优选综合评价模型,并提出了基于GIS的方案指标获取方法.针对现有灰色关联模型对不同评价尺度指标分开处理的局限,改进了灰色关联度分析模型,并引入了相对理想度的概念.通过逆向指标正向化,将正常蓄水位方案矩阵转换为理想度矩阵,使不同量纲的指标数据经归一化后具有相同的评价尺度,从而为关联度计算提供可靠的数据.最后,通过实例证明了GIS方法的可操作性和综合评价模型的正确性.     

以T型三羧酸配体构筑的具有2D→3D穿插结构的金属有机框架的合成、结构及性质

采用溶剂热合成法,利用T型三羧酸配体3,4',5-联苯三羧酸(H₃BPT=biphenyl-3,4',5-tricarboxylic acid)制备并表征了2个2D→3D穿插结构的金属有机框架结构,{[Ni₃(BPT)₂(bpe)₂(H₂O)₆]·2DMF·7H₂O}n (1)和{[Ni₃(BPT)₂(bpea)₂(H₂O)₆]·2DMF·5H₂O}n (2)(bpe=1,2-bis(4-pyridyl)ethylene,bpea=1,2-bis(4-pyridyl)ethane,DMF=N,N-dimethylformamide).在这2个化合物中,BPT配体和含氮配体bpe或bpea共同连接相邻的Ni(Ⅱ)中心,形成(3,4)-连接的(6³)(6⁵.8)二维双层结构.相邻双层结构间相互穿插,形成具有聚轮烷结构的2D→3D互锁结构.气体吸附性质表明,化合物1对CO₂和N₂具有一定的吸附能力.     

微通道换热器在制冷空调系统中的应用分析

2010年6月1日实施的新能耗标准进一步推动了制冷空调行业的升级,微通道换热器以其体积小、重量轻、结构紧凑、耐高压、热阻低、换热效果好等特点开始逐步在汽车制冷空调系统、家用和商用制冷空调系统中得以应用.然而,国内在该领域的研究比国外起步晚,理论和实验研究都比较缺乏.文中对微通道换热器在制冷空调系统中的应用研究进行了总结...