纳米ZnO的制备及其在不同牺牲试剂下的光催化产氢性能

采用沉淀法与异相共沸蒸馏技术相结合制备了ZnO纳米粉体,并利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和液氮吸-脱附等技术对制备的样品进行了分析与表征．考察了Pt的负载量、煅烧温度以及牺牲试剂的种类和浓度对制备的纳米ZnO的光催化产氢效率的影响．结果表明：与其他温度下煅烧获得的产物相比,400 oC煅烧产物表现出最佳的光催化产氢效率,且以甲醇为牺牲试剂时纳米ZnO悬浮体系的光催化产氢效率远高于以三乙醇胺为牺牲试剂时的产氢效率．其原因在于光催化过程中甲醇氧化也对体系的产氢有贡献．此外,探讨了基于实验结果对含甲醇的     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc, Y, La和Yb)的新方法. 试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸); 研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响. 在优化的实验条件下, 方法的相对检出限为14 pg/mL(Sc), 32 pg/mL(Y), 190 pg/mL(La)和26 pg/mL(Yb), 相对标准偏差(RSD)分别为3.1%, 3.5%, 4.8%和3.4%(n=9, c=10 ng/mL). 本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc, Y, La和Yb)的测定, 结果满意.     

以PMBP为化学改进剂的电热蒸发／ICP—AES测定痕量钪的研究

报道了以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑酮「５」为化学改进剂的ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定痕量钪的新方法。详细研究了属螯合在石墨炉内的形成、挥发及其影响因素；发现过量ＰＭＢＰ的存在有利于该螯合物的形成，     

等离子体原子发射光谱法研究纳米Al2O3材料对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附行为

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,以纳米Al2O3为吸附材料,系统地研究了其在静态条件下对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件.实验结果表明,在pH=8.0～9.0范围内,分析物可被定量吸附,用1.0 mol·L-1盐酸溶液可将吸附的稀土离子完全解脱.本方法对La3+、Eu3+和Yb3+的检出限分别为10.2 ng·mL-1、5.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、4.2%和2.9%(n=11,c=0.5μg·mL-1).所得实验数据显示,该吸附材料的吸附容量比色谱用氧化铝高2～3倍.     

光催化甲胺磷降解效率和降解机理的研究

本文以自制的纳米TiO2为光催化剂,研究了光催化条件(溶液pH值、催化剂浓度及甲胺磷浓度)对甲胺磷在水中降解率的影响。结果表明:通过优化催化条件,可以大大提高甲胺磷的降解率。在甲胺磷浓度为20 mg/L,反应液起始pH为10.00,催化剂用量为0.5 g/L,光照时间为3 h的条件下,甲胺磷的降解效率可达到71.8%。通过化学计算模拟了甲胺磷的分子构型,并结合离子色谱的检测结果初步探讨了甲胺磷光催化降解的反应机理。     

BiVO4膜电极的制备及其光电化学性能

以自制的BiVO4纳米粉制备膜电极, 采用电化学方法较系统地研究了退火温度和膜厚对BiVO4膜电极的光电化学行为和电子输运与复合的影响. 结果表明: 退火温度和膜厚对BiVO4膜电极的光电特性有显著的影响. 膜厚为6.75 μm时, BiVO4膜电极具有最佳的光电化学特性. 退火温度低于500 °C时, 膜电极的光电活性随着温度的升高而增强, 至500 °C时达到最大值; 此后膜电极内的体相缺陷明显增加, 导致其光电活性逐渐降低. BiVO4膜电极有良好的可见光光电转换效率, 并利用其单色光转换效率曲线计算得到BiVO4的带隙为2.36eV, 采用莫特-肖特基电化学法测得其平带电位为-0.7 V (vs Ag/AgCl). 上述结果为BiVO4光催化体系的优化提供了重要的参考.     

Al2O3纳米粉的湿化学法制备及其形貌控制工艺

以Al2(SO4)3·18H2O和NH3·H2O为原料,采用湿化学沉淀法制备了γ-Al2O3纳米粉,探讨了制备条件和后处理工艺对粉体形貌、粒径分布和团聚状况的影响.结果表明:Al3+浓度为0.8 mol·L-1,氨水pH值为12.0时,可获得粒径为10 nm左右的γ-Al2O3纳米粉;聚乙二醇2000可以促使粉体的粒径分布均匀化和抑制颗粒间团聚体的形成;以正丁醇和正己醇的混合溶剂进行异相共沸蒸馏能有效脱除水份和减小干燥过程中的毛细管力,从而获得疏松的前驱体,经900 ℃煅烧后即得到粒径分布较窄、基本无硬团聚的γ-Al2O3纳米粉.     

FETV-ICP-AES直接测定高纯二氧化硅中痕量钛

以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为氟化剂，氟化电热蒸发／（ＦＥＴＶ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接分析粉末二氧化硅．在优化实验条件下，基体Ｓｉ及痕量Ｔｉ均转化为氟化物，并以氟化物形式蒸发．结果表明：高达２０ｇ·Ｌ－１的Ｓｉ对Ｔｉ的分析信号的干扰可以忽略不计；ＳｉＯ２的粒度高达１５４μｍ时，相对蒸发率仍接近１００％，对悬浮体和溶液中基体及待测元素的蒸发特性进行了比较研究，并对石墨炉内发生的热化学反应进行了初步的探索．     

Tb3+掺杂纳米WO3的制备及其光催化性能

用Na2WO4和盐酸反应新生成的H2WO4与Tb(NO3)3,H2C2O4作起始原料,制备了稀土离子Tb3+掺杂的WO3纳米粉体,并采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、漫反射光谱(DRS)和光电子能谱(XPS)等手段对其结构进行了表征.实验证明,稀土离子Tb3+的掺杂能拓展WO3的光响应范围,显著提高WO3对可溶性染料罗丹明B的光催化降解率和抗光腐蚀性.     

氟化电热蒸发／ICP—AES直接测定SiO2中痕量Fe

对氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ技术中元素的氟化蒸发行为，基体效应和粒度效应进行了考察，确定了杂质（Ｆｅ）与基体（Ｓｉ）分离的最佳实验条件，本法用于ＳｉＯ２中痕量Ｆｅ的直接测定，有灵敏，简便，试样消耗少和不需化学处理等优点。