阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。     

TiO_2/Ag_2NCN复合光催化剂的制备与可见光催化性能

利用银盐与单氰胺水溶液的沉淀反应,通过共混不同质量分数的纳米TiO2粒子制备了TiO2/Ag2NCN复合光催化剂.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪对复合光催化剂的结构进行了表征.结果表明,锐钛矿相TiO2纳米颗粒沉积在Ag2NCN表面形成异质结构,二者间以弱的物理作用力相结合.TiO2的掺杂使得复合颗粒的UV-Vis吸收光谱发生红移,带隙变窄.以亚甲基蓝(MB)为光催化降解对象,研究了TiO2/Ag2NCN复合颗粒的可见光催化活性.结果表明,与单一Ag2NCN相比,复合颗粒表现出增强的光催化性能.对TiO2/Ag2NCN复合颗粒的光催化反应动力学过程及光催化机理进行了探讨.     

Cu-BTC/PVDF杂化膜的原位掺杂制备及增强的染料吸附性能

将Cu-BTC颗粒与聚偏氟乙烯(PVDF)溶液共混,原位掺杂制备了Cu-BTC/PVDF杂化膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、热重分析仪和傅里叶变换红外光谱仪等对杂化膜的结构进行了表征,并对杂化膜的亲/疏水性质、膜孔隙率以及膜水通量进行了测定,探讨了Cu-BTC的掺杂量对杂化膜结构和性质的影响.结果表明,Cu-BTC的存在使PVDF薄膜的成核机理发生改变,降低了PVDF膜孔尺寸,提高了膜表面亲水性和水通量.在对刚果红(CR)的吸附实验中,Cu-BTC/PVDF杂化膜表现出显著增强的吸附活性,且随着Cu-BTC掺杂量的增加,Cu-BTC/PVDF对CR的吸附性能逐渐增强.吸附热动力学拟合结果表明,吸附过程以Langmuir单分子层吸附和化学吸附为主要特征.     

无机材料结构表征技术课程的开设

根据教育部关于全日制专业学位研究生培养要求,为东北大学全日制化学工程硕士研究生开设了无机材料结构表征技术课程。课程设计从实用性出发,按照检测技术的应用进行分类介绍,并结合实际研究例子,重点培养学生综合运用各种检测技术的能力,以服务于论文实践。本文主要介绍课程的建设背景,国内现状,课程教学内容设计以及课程特色。     

疏水改性pH响应型智能水凝胶P(HEMA-NaAA-DiAC16)的制备及其溶胀性能

以二烯丙基胺和1-溴代十六烷为原料合成了疏水单体N,N-二烯丙基正十六烷胺(DiAC16),用FTIR、1H NMR 和元素分析对其进行了表征。 以2-羟基甲基丙烯酸乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)和N,N-二烯丙基正十六烷胺为共聚单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,过硫酸铵-四甲基乙二胺(TMEDA)为引发体系,制得的疏水改性智能水凝胶P(HEMA-NaAA-DiAC16)具有pH敏感特性。 研究了DiAC16、NaAA、BIS用量及pH值和离子强度等因素对水凝胶P(HEMA-NaAA-DiAC16)溶胀性能的影响。 结果表明,凝胶在水中的平衡溶胀率(为78.9～163.91),随DiAC16、BIS用量的增加和NaAA用量的减少而减少,n值(一般在0.5~1.0之间)随DiAC16、NaAA和BIS用量的增加而增加,为非Fickian扩散。 水凝胶的吸水溶胀是放热过程,ΔHm在-2.09～-3.64 kJ/mol,ΔHm的绝对值随DiAC16用量的减少、NaAA用量和BIS用量的增加而增大,聚合物与水的亲和力逐渐增强。 随离子强度的增强,平衡溶胀率下降。     

综合性大学公共基础化学实验教学模式探讨

化学实验是综合性大学理工科专业学生的一门公共基础实验课程.由于不同学科专业差别大,因此,依据专业需求,设计具有专业特色的实验教学体系并建立创新型实验教学模式,可对培养综合性大学理工科学生化学实验基础技能起重要的作用.本文探讨了东北大学公共基础实验教学模式建设的一些具体做法.     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

纳米TiO2对Ag(Ⅰ)配合物的吸附

利用纳米TiO2的表面吸附活性,以[S2O3] 2-为络合剂,应用火焰原子吸收光谱检测方法,高效吸附分离了水中痕量Ag(Ⅰ).系统研究了纳米TiO2的晶体结构、溶液的pH值、吸附时间、 Ag(Ⅰ)的起始浓度及常见共存离子对吸附率的影响,确定了最佳吸附条件.FTIR光谱分析结果表明,Ag(Ⅰ)配合物以物理作用吸附在纳米TiO2颗粒表面.纳米TiO2对Ag(Ⅰ)的吸附等温线为S型,表现出多分子层吸附特征.硝酸和硫脲混合溶液可将吸附在TiO2纳米颗粒表面的Ag(Ⅰ)全部洗脱.     

1，3-二（2-羟基-3，5-二叔丁基苄基）咪唑翁氯盐的合成与结构

4,6-二叔丁基-2-氯甲基苯酚（^tBu2-1-（HO）C6H2CH2C1）与1-（2-羟基3,5-二叔丁基1-苄基）咪唑（2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2{CH（NCHCHN）}）反应首次成功地合成双功能化的氮杂环卡宾前体1,3-二（2-羟基-3,5-二叔丁基苄基）咪唑锚氯盐（[[2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2]2{CH（NCHCHN）}]Cl）1,化合物1通过元素分析,^1HNMR和X-ray衍射进行表征。晶体结构表明其晶体属三斜晶系,空间群为P-1,化学式为C37H55ClN4O2,晶胞参数为α=11．94（4）A,b=16．57（7）A,c=19．11（7）A,α（deg）=94．24（14）deg,β（deg）=92．63（14）（3）deg,γ（deg）=92．52（14）deg,V（A^3）=3764（24）A^3,Z=4,最终R=0．1565,wR=0．1660。     

掺铒碲钨酸盐玻璃光谱性质的研究

合成了不同浓度Er³⁺掺杂的TeO₂-WO₃-Li₂O体系玻璃（TW glasses），详细研究了掺杂浓度对这种碲钨酸盐玻璃光学特性的影响。计算了Judd Ofelt(J-O)强度参数，研究了掺杂浓度对15 μm发射带宽的影响，及不同掺杂浓度下Er³⁺的⁴I_11/2-⁴I_13/2和⁴I_13/2-⁴I_15/2无辐射跃迁过程。实验得到了在TW 玻璃中Er³⁺的⁴I_13/2-⁴I_15/2跃迁的浓度猝灭速率约为跃迁的浓度猝灭速率约为0.8×10^-18cm³·s^-1,这对寻求Er³⁺在碲钨酸盐玻璃中的合理掺杂浓度有一定的参考意义,这对寻求Er³⁺在碲钨酸盐玻璃中的合理掺杂浓度有一定的参考意义。实验发现Er³⁺的⁴I_11/2-⁴I_13/2无辐射弛豫速率在这种玻璃体系中约是不含WO₃的碲酸盐玻璃中的2倍，说明含WO₃的掺铒碲钨酸盐玻璃更有利于在980 nm激光泵浦下实现15 μm光放大。