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为实现多种活性成分的有效叠加和为药物筛选提供先导化合物, 以1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酸为初始原料, 依次合成1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰氯、1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯, 再与取代苯并噻唑肼反应生成了8个未见报道的N-取代苯并噻唑-2-氨基-N'-取代吡唑-4-甲酰基硫脲. 采用超声波催化法合成了标题化合物, 并与加热回流的常规方法进行了对比. 超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法. 标题化合物经元素分析, IR, 1H NMR确证结构. 相似文献
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以冰乙酸为催化剂,将取代吡唑甲醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合反应,合成了6个5-(取代吡唑基-4-次甲基)(硫代)巴比妥酸。标题化合物经IR、1^HNMR、元素分析确证结构。 相似文献
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以咔唑为原料,碳酸二乙酯为烷基化试剂,碳酸铯和三乙基苄基氯化铵为共催化剂,经烷基化反应绿色合成了N-乙基咔唑,其结构经1H NMR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件[咔唑200 mmol,碳酸二乙酯1.2 eq.,碳酸铯(0.05 eq.)和三乙基苄基氯化铵(0.05 eq.)为催化体系,于180 ℃反应3 h]下,产率99%。 相似文献
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超声辐射下合成1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲 总被引:2,自引:0,他引:2
1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸与氨基硫脲在三氯氧磷中反应得到2-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑(1), 然后分别采用超声辐射法和常规加热法与(未)取代苯甲酰基异硫氰酸酯(2)反应合成了一系列未见报到的1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲(3a~3j). 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR确证. 相似文献
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建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8~102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制. 相似文献
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