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2.
3.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1, v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03~0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.1%和3.3%~4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%~133%、100%~107%和104%~112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%~3.0%、0.... 相似文献
4.
利用高效液相色谱(HPLC)对喹啉黄各组分进行分离并定量,通过液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)对各组分进行定性。以0.01 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,利用Agilent XDB–C18色谱柱对喹啉黄各组分进行分离,峰面积归一化法定量。质谱采用电喷雾负离子(ESI–)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,对喹啉黄各组分进行定性。结果表明,喹啉黄主要成分为喹啉黄一钠盐和喹啉黄二钠盐,分别各有两种同分异构体,各组分质量浓度在5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。加标回收率为98.2%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为0.90%~1.58%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于喹啉黄中各组分的测定。 相似文献
5.
沟谷坡面风沙起动规律研究 总被引:3,自引:0,他引:3
根据坡面风沙受力情况,以滚动模式建立了坡面风沙起动的风速公式.计算分析了相同风向条件下不同坡度风沙的起动风速和相同坡度条件下不同风向风沙的起动风速,并与平面风沙起动计算风速和实测风速进行了比较.计算分析表明,在风向一定时,坡面风沙更容易起动,风沙起动速率随着坡度的变陡而变小.在坡度一定时,风沙起动风速受到风向的影响很大,起动风速随风力与水平面垂线夹角的增大而增大.与平面相比,当风力与水平面垂线夹角小于90°时,坡面风沙起动流速比平面为小.在当风力与水平面垂线夹角大于90°时,起动风速比平面为大.当坡面为平面时,风沙起动公式与平面拜格诺起动公式完全一致. 相似文献
6.
岩石破裂过程研究一直是岩石力学专家关注的重要问题。本文采用特制的三轴压力仪与医用西门子SOMATOM -plusCT扫描仪结合 ,对砂岩进行了室内单轴压缩试验。通过对砂岩的CT图像和密度损伤增量与应力关系曲线分析 ,结果显示 ,砂岩的破裂演化过程可分为初始损伤的压密、裂纹出现—扩展、裂纹归并—分岔、裂纹重分岔—扩展以及裂纹惯通—宏观破坏等五个阶段。在初始损伤的压密阶段 ,砂岩的密度损伤增量为正值 ,速率也为正 ;在裂纹出现—扩展阶段 ,砂岩出现局部密度损伤增量减小 ,并随应力增加而由正值转为负值 ,速率也由正变负 ;在裂纹归并—分岔阶段 ,砂岩的密度损伤增量全为负值 ,速率也变快 ;在裂纹重分岔—扩展阶段 ,砂岩的密度损伤增量继续变负 ,但速率变慢 ;在裂纹惯通—宏观破坏阶段 ,砂岩的密度损伤增量继续变负 ,速率变的更快。 相似文献
7.
超高效液相色谱-荧光法测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.01~10.0,0.005~10.0,0.5~100,0.5~200mg·L-1范围内与色谱峰面积呈线性关系,4种物质的仪器检测限分别为0.005,0.000 3,0.004和0.002mg·L-1,加标回收率除黄蝶呤在61.1%~78.0%之间,其余各物质回收率均在86.0%~110.0%之间,RSD小于10.5%。 相似文献
8.
以氯氧化锆、正硅酸乙酯为主要原料,氧化镨作为着色剂,采用溶剂热法制备镨锆黄陶瓷颜料前驱体,经1050℃煅烧得到镨锆黄陶瓷颜料,考察镨掺杂量对该颜料呈色的影响。采用扫描电镜和X射线衍射仪对样品的显微结构进行分析,样品性能采用色度分析、粒度分析和紫外-可见光光谱分析仪测试。实验结果表明:相对于其它掺镨样品,当镨掺杂含量为0.15 g,样品的ZrSiO_4结晶度较高且Pr~(4+)固溶到ZrSiO_4晶格中,颗粒尺寸分布较小且较均匀,使样品在400~480 nm对蓝紫光有非常强的吸收,样品呈现较纯正的黄色色调。 相似文献
9.
黄颡鱼属SSR分子鉴定及其遗传多样性 总被引:1,自引:0,他引:1
利用13对SSR引物对黄颡鱼属进行遗传多样性和分类研究。结果显示,13对SSR引物中有10对为有效引物,获得93条多态性条带,每对引物扩增条带的数目范围为8~11,扩增片段大小在90~400bp之间,SSR获得的多态性条带所构成各物种的特异性谱系能够用于黄颡鱼属的区分。聚类结果显示,5种黄颡鱼之间的遗传相似系数范围为0.670~1.000,瓦氏黄颡鱼、长须黄颡鱼和中间黄颡鱼亲缘关系较近,之后与光泽黄颡鱼聚为一支,普通黄颡鱼与其它物种差异最大。黄颡鱼属遗传多样性分析结果显示5种黄颡鱼遗传多样性处于水平较高,这将有助于后续深入对黄颡鱼属各物种亲缘关系和系统演化进行分析和理论研究。 相似文献
10.
重庆市市委会办公大楼旧址前有一组露天存放的清代砂岩石狮子,表面覆盖着黑色硬壳状物质,发生大面积脱落,起翘和卷曲。为了揭示黑色硬壳状结构组成,研究其形成过程及对文物产生的影响,利用环境扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线荧光光谱仪(XRF),傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS)对黑色硬壳及文物表层砂岩样品进行了检测分析研究。结果发现:黑色硬壳断面Mapping元素分布图显示其分为底漆层,中间层和表层,系石刻早期封护层的老化产物;中间层含有立德粉(硫化锌和硫酸钡),黑色外观源于表层中含铅颜料(铅白)变色形成黑色硫化铅及树脂碳化所致;红外光谱与光电子能谱显示出黑色硬壳中含有强的羟基(—OH)特征峰,说明封护层中有机物老化后形成了大量羟基,从而增强了自身亲水性,造成易吸水溶胀与干燥收缩情况,导致大面积脱落,起翘和卷曲现象;黑色硬壳起翘和卷曲部位与下层石刻表面之间形成了易于积水的微空隙,能够聚集雨水中的有害物质,造成石刻表层岩石发生腐蚀,例如黑色硬壳背面及下层岩石表面中高含量硬石膏(CaSO4),经生水化作用后转化为石膏(CaSO4·2H2O),发生体积膨胀造成岩石表面松动和酥粉。因此,当露天文物表面上封护层已老化时,及时地进行清除是十分必要的。 相似文献