四苯乙烯及其衍生物超声辅助合成与光电性能研究

四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光(AIE)性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6–8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。     

纳米阵列中气体驱替液体的流动特征

纳米尺度下气体驱动液体流动特征在纳流控芯片及页岩气开发中具有广泛的应用前景. 利用管径规格为292.8 nm,206.2 nm,89.2 nm,67.0 nm,26.1 nm的氧化铝膜为纳米阵列,进行气驱水实验和单相气体流动实验,分析纳米尺度下气驱水流动特征. 实验表明,纳米阵列中气驱水时气体流量随驱动压力变化经历三个阶段:第一阶段流量缓慢增大,且比单相气体流量降低约一个数量级;第二阶段纳米阵列中的水被大量驱替出,流量迅速增大;第三阶段纳米阵列中的水全部被驱替出,流动特征与单相气体流动保持一致. 分析表明,气驱水第一阶段存在气液界面毛细管力的“钉扎”作用及固液界面相互作用力的影响,是产生非线性流动的主要原因;而一旦“钉扎”作用破坏,气体进入管道推动界面运动,气柱与液柱之间的毛细曲面曲率变化,毛细管力减小,气体流量急剧增大,其中毛细管力随驱替压力增大急剧变化,是造成第二阶段气体流量突变的主要原因.      

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂

建立气相色谱–串联质谱快速检测驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂的分析方法。10种驱避剂包括避蚊胺、N,N-二乙基苯乙酰胺、避蚊酮、驱蚊酯、1-乙酰基-1,2,3,4-四氢喹啉、羟派酯、苯甲酸苄酯、驱蝇定、驱蚊叮、增效胺。样品用丙酮超声萃取,以HP–5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)进行分离,对碎片离子进行扫描,以保留时间与离子丰度比进行定性,外标法定量。10种昆虫驱避剂的质量浓度在1.0～64.0 mg/L范围内与定量离子的响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.2～5.6 mg/kg。加标回收率为88.8%～96.2%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.9%(n=6)。该方法抗干扰能力强,检出限低,满足驱蚊护肤品中有效成分的定性、定量要求。     

多层介质中超声相控阵声场仿真*

由于良好的声束偏转与聚焦特性,超声相控阵已经广泛应用于多层固体介质的缺陷检测。当超声束经过多层介质时,由于反射、透射以及模式转换的存在,多种声束存在于这种结构中,使得声场分析变得复杂。为了提高多层介质检测的准确性,有必要对超声声场的分布规律进行深入地了解。该文结合高斯声束等效点源模型以及射线追踪法,给出了相控阵声源在多层固体介质中激发声场的仿真方法,并且模拟计算了一维线型相控阵在楔块-铝-黄铜-钢四层固体介质中的辐射声场。通过对不同延时法则的计算,实现了声波在这种复杂介质中的偏转与聚焦,进而研究了不同焦点处聚焦声场的分布。结果表明:相控阵方法能使聚焦点处的声场幅值增大,能量集中,提高了检测分辨率;不同聚焦点处声场聚焦效果不同,实际检测时应根据检测区域结构及位置特点,合理放置相控阵换能器。与瑞利积分法的比较表明,该文的仿真方法适用于多层介质相控阵声场的计算。     

二氧化钛阵列的制备及其光学性能

以水热法制备了由纳米棒组成的二氧化钛阵列。通过控制反应时间,对组成阵列的二氧化钛纳米棒的尺寸进行调节。利用扫描电镜和X射线衍射光谱分析了样品的形貌和晶体结构,发现将反应时间由4 h延长至8 h,二氧化钛纳米棒的直径由100 nm增大到200 nm。利用紫外-可见吸收光谱测量了样品的光吸收特性,发现了尺寸效应引起的吸收边和带隙变化,反应时间由4 h延长至8 h,样品带隙由3.09 eV变化至2.97 eV。利用荧光光谱研究样品的光致发光性能,发现了样品的近带边发光(382 nm左右)、自陷激子发光(420 nm左右)、束缚激子发光(456 nm左右)和缺陷能级发光(492 nm左右)。