氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、TEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征。同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析。分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3.Ni(OH)2.nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大。实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性。     

原子尺度上的异质催化

现实中的催化剂是个相当复杂的系统体系，且为粉末状，限制了多种表面科学表征手段的应用,科学家通过建立简化的催化剂模型，充分利用目前多种有力的科技分析手段，如扫描隧道显微镜（STM）、透射电镜（TEM）、光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外吸收谱（FTIR）、电子能量损失谱（EELS）等，直观地在原子尺度上研究催化反应的机理，从而使得人们能够设计出选择性能更高、催化性能更好的催化剂．     

低温固相反应法制备的NiFe2O4纳米颗粒的结构与磁性

采用低温固相反应法制备了晶粒尺寸在8-47 nm之间的NiFe2O4纳米颗粒系列样品,用X射线衍射仪(XRD)、高分辨中子粉末衍射谱仪、振动样品磁强计和超导量子干涉仪等对样品的晶体结构、宏观磁性和纳米颗粒的表面各向异性进行了分析研究.XRD和中子衍射测量结果显示纳米颗粒的晶格常数略高于块体材料,样品的氧参量表明纳米颗粒的晶格畸变程度没有块体材料严重.相对块体材料,纳米颗粒具有较小的磁化强度、较大的矫顽力和各向异性能密度.纳米颗粒从多畴转变为单畴的临界尺寸约为40 nm,超顺磁性临界尺寸约为16 nm.     

表面能与晶体生长/溶解动力学研究的新动向

界面现象使物质在结晶过程中出现了临界现象.但最近的研究指出在物质溶解过程中,在表面能量的控制下也存在着临界现象以及尺寸效应.实验发现,当晶体自身小到一 定的程度时(通常在纳米尺度上并和临界蚀坑的大小相近),在溶解过程中其速度会自发降 低,反应被抑制乃至停止.尽管在热力学上表面能的因素可以赋予小颗粒晶体较大的溶解度 ,但表面能却也能通过对临界条件的控制而使这些微粒在动力学上不被溶解.这个发现不仅 解决了纳米颗粒在水溶液中稳定性的问题,而且还从动力学的角度解释了生物矿物选择纳米 尺度作为其基本构成单元的原因.由于表面能和晶体生长/溶解的动力学有着密切的关系, 我们可以通过对表面能的调节来修改它们的动力学速度和晶体的形貌.反过来,也可以用动力学的方法来测定表面能及表面吸附/脱附常数等.相对于常规的界面研究手段,通过生 长和溶解动力学途径所得的数据有着很好的可靠性及重复性.我们认为,晶体生长和溶解的 动力学和表面能的研究相结合,不仅为界面研究提供了新的思路和方法,而且也会推动晶体生长和材料科学的发展.     

单分散磁性纳米颗粒的制备及生物高分子在其上的组装

磁性纳米颗粒因其潜在的生物医学应用价值而成为纳米生物材料领域研究的前沿。本文综述了单分散磁性纳米颗粒的制备方法以及生物高分子在磁性纳米颗粒上的组装的研究进展。     

基于电铸技术制备Ni-SiC复合材料的组织及断口特征

研究了在复合电铸过程中所获得的微米和纳米复合电铸层的表面形貌，并对纳米复合电铸层的显微组织进行了分析，探讨了微米和纳米复合电铸层的断口特征。结果表明，纳米颗粒的加入使复合电铸层的表面更为光滑平整，晶粒更为细小，组织更趋均匀、致密，纳米SiC颗粒较为均匀地分布于复合电铸层中，固体颗粒和基质金属之间的结合状态为机械结合。     

Ag离子注入非晶SiO2的光学吸收、拉曼谱和透射电镜研究

能量为200keV的Ag离子，以1×10¹⁶，5×10¹⁶，1×10¹⁷ cm^-2的剂量分别注入到非晶SiO₂玻璃，光学吸收谱显示：注入剂量为1×10¹⁶ cm^-2的样品的光吸收谱为洛伦兹曲线，与Mie理论模拟的曲线形状一致；注入剂量较大的5×10¹⁶，1×10¹⁷ cm^-2的谱线共振吸收增强，峰位红移并出现伴峰. 透射电镜观察分析表明，注入剂量不同的样品中形成的纳米颗粒的大小、形状、分布都不同，注入剂量较大的还会产生明显的表面溅射效应，这些因素都会影响共振吸收的峰形、峰位和峰强. 当注入剂量达到1×10¹⁷ cm^-2时，Ag纳米颗粒内部可能还形成了杂质团簇. 关键词： 离子注入 纳米颗粒 共振吸收 红移     

Ag/Ni双元素注入玻璃光吸收和磁学特性

将MEVVA源（metal vapor vacuurm arc ion source）71出的Ag，Ni离子以不同的剂量比在室温条件下注入到高纯非晶二氧化硅玻璃，透射电镜明场像以及光学吸收谱证明了该样品中形成了Ag，Ni会属纳米颗粒．样品在空气中邀火，随着退火温度的升高，光学吸收淆变得平缓，当退火温度达到600℃时，Ni被部分氧化，用超导量子干涉仪（SQUID）测最样品的磁学特性，结果显示在外磁场为0～80kA／m时表现为铁磁性，在外磁场为80-240kA／m时表现为抗磁性。     

溶胶-凝胶法制备镶嵌在SiO_2玻璃中的InAs纳米晶

以As2 O3,InCl3·4H2 O和正硅酸乙酯为原料 ,通过水解、缩聚制备了xIn2 O3-xAs2 O3- 10 0SiO2 (x =0 .5～ 7.5 )凝胶 .在氧气中加热到 45 0℃对凝胶热处理使其转化成凝胶玻璃 ,再在 2 0 0～ 5 0 0℃与氢气反应 ,结果在SiO2 凝胶玻璃中形成了立方相InAs.利用XRD测试了InAs纳米颗粒的大小 ,发现随着反应温度的升高及掺杂量的增加 ,InAs纳米颗粒粒径从 6增大到 2 9nm .电子衍射表明凝胶玻璃中的InAs纳米颗粒为多晶结构     

聚丙烯酰胺/醋酸铬与聚丙烯酰胺/酚醛胶态分散凝胶的纳米颗粒自组织分形结构

采用原子力显微镜 ,分别对无机交联体系聚丙烯酰胺 Cr3+ 和有机交联体系聚丙烯酰胺 酚醛胶态分散凝胶的微观结构进行了显微图像分析 .发现无论是在有机还是无机交联体系中 ,也无论聚丙烯酰胺和交联剂浓度如何变化 ,在微米尺度上最终形成的都是具有自相似性的树枝状分形图像 ,在更小尺度上则发现单个小树杈分形体都是由纳米级的颗粒紧密堆积而成 .在所研究的胶态分散凝胶体系中 ,树枝状分形结构的形成及其具体的形态取决于聚丙烯酰胺的浓度 ,而交联剂的有无及其多少只对树枝状凝胶分形的几何形态产生一定影响 .实验结果还表明纳米级 (≤ 10 0nm)的胶体颗粒构成的分形结构的凝胶其弹性模量G′比微米级的高出一个数量级 .且粒子尺度越小 ,则凝胶的力学稳定性越强