水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1～10μg/kg,定量下限为2～20μg/kg,加标回收率为55.6%～122%,相对标准偏差为5.4%～16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。     

组合式十字形钢管混凝土柱偏压力学性能试验研究

设计了一种由槽钢和方形钢管拼焊形成的组合式十字形钢管混凝土柱,将其灵活地布置在框架结构的中节点,可使柱肢与填充墙等厚,有效地提高建筑使用面积。共制作了6根组合式十字形钢管混凝土柱试件,考虑了偏心距和长细比两种变化参数。通过对其进行偏心受压试验研究,考察了试件的破坏形态和荷载-挠度曲线,并分析了其在不同偏心距和长细比下的荷载-应变曲线发展规律。结果表明:组合式十字形钢管混凝土柱中钢管和槽钢对混凝土的约束作用强,表现为较高的延性系数;偏心距或长细比越大,试件的极限承载力及弹性刚度越小,且偏心距越大延性越好,长细比对延性影响不显著;在受拉侧纵向应变基本上符合平截面假定,在受压侧纵向应变不符合平截面假定。     

酚醛层压材料的冲击力学行为及本构模型

为了研究酚醛层压材料的冲击力学行为并获得本构模型，利用万能试验机和整形修正的分离式霍普金森压杆(SHPB)装置，对材料试样进行了应变率范围为10-3~103 s-1的单轴压缩实验，得到了不同加载应变率下的应力应变曲线，对其在准静态、动态载荷下的压缩破坏机理进行了初步探讨。结果表明，酚醛层压材料具有较强的应变率效应，与准静态(1.67×10-3 s-1)时相比，在动态载荷(7×102 s-1)下，峰值应力增加了约10倍；破坏应变减少了约一半；在准静态和动态加载条件下试样力学性能的差异是由于纤维基体界面特性以及不同应变率下破坏模式的不同；采用朱-王-唐本构方程描述了酚醛层压材料力学行为，拟合得到了本构方程的系数，在加载过程中，理论计算值与实验结果吻合较好。     

碟形超声变幅杆的设计

优化超声变幅杆的形状结构可有效地提高水域声场分布和空化区域,提升对水域超声空化效果。通过模拟分析发现传统超声变幅杆在水域中具有声场分布均匀性差、变幅杆端部声压高等特征,不利于声波在水域中传播。基于此,提出并优化设计了一种具有碟形结构的变幅杆,位于变幅杆的最大振幅处的碟形结构,有更大的振动位移;模拟表明其水域声场和声压均衡度显著优于传统变幅杆,铝箔空化腐蚀实验进一步证实了其水域中的声压分布均匀性。同时,实验通过铝箔的空化腐蚀、KI剂量测定及工件表面油渍去除对比了传统变幅杆和碟形变幅杆,分析表明碟形变幅杆所在水域中有较大的空化腐蚀区域,腐蚀速率明显提升,声化学反应速率提高,油渍去除程度增强,说明了设计的碟形变幅杆能够促进空化泡的产生,增加水域空化区域。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分（二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素）的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取，低温涡旋离心，取上清液过0.22 μm滤膜，以DB-5MS色谱柱分离，在MRM模式下测定，基质曲线外标法定量。实验结果表明，9种香精成分在1~200 μg/L范围内呈良好线性，线性相关系数（R²）均大于0.997，方法的检出限为0.002~0.1 μg/kg，定量限为0.001~2 μg/kg，平均回收率为90.3%~110.6%，日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速，检测准确度和灵敏度高，可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。     

基于分形理论的高强混凝土动态损伤本构关系

基于高强混凝土（HSC）试块在SHPB冲击实验中的分形损伤演化规律，推导了HSC的分形损伤变量表达式，标定了HSC裂纹的分形维数范围。然后参考ZWT模型，并结合HSC实验过程中的应变率相关性、动态损伤特性及近似恒应变率，推导了分形损伤演化的HSC动态损伤本构方程。采用4组应变率工况下的C60、C80混凝土应力-应变曲线对本构方程进行验证，理论曲线和实验曲线吻合较好。     

基于激光干涉测试技术的分离式Hopkinson压杆实验测试系统

分离式Hopkinson压杆（SHPB）实验的传统测试技术是基于应变片的电测技术，测试结果的可靠性强烈依赖于应变片与杆之间粘贴质量，受到人为因素的影响较大。本文中采用基于多普勒频移原理的双探头全光纤激光干涉测速技术，以粒子速度为监测目标，借助应力波传播理论，换算成试件的应变和应力，从而建立了SHPB实验的非接触光学测试系统。针对韧性和脆性两类材料，分别提出了激光正入射和激光斜入射两种测试技术。再以铝合金和PZT陶瓷为例，通过与传统的应变片测试结果以及DIC测量结果的对比分析，验证了两种测试技术的有效性。与传统的应变片测试技术相比，新的激光干涉测试技术具有免标定、抗干扰、可靠性高等许多优点，有助于实现SHPB实验测试系统标准化。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,检出限为0.075～0.75μg/g,定量下限为0.25～2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支...