高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

可控化学腐蚀法制备碳化硅量子点及其表面修饰

通过可控的化学腐蚀法完成了对碳化硅量子点的制备,而后经超声空化作用及高速层析裁剪获得水相的碳化硅量子点溶液,利用化学偶联法,一步实现了SiC量子点的表面物化特性调控.通过对制备工艺参数调整前后量子点微观形貌、光谱特性的表征,结果表明:腐蚀次数、腐蚀剂组分及腐蚀剂配比是影响碳化硅量子点光致发光效率的主要因素,调整腐蚀次数与腐蚀剂组分的配比,同时加入偶联剂分析纯硫酸,当以V(HF):V(HNO3):V(H2 SO4)=6:1:1(体积比)的组分及比例腐蚀球磨后的β-SiC粉体时,制备出的水相碳化硅量子点光致发光相对强度最为理想.同时对碳化硅量子点表面巯基的形成机制与修饰稳定性进行了初步分析.     

基于相场描述的拉压不对称强度结构拓扑优化

运用了基于相场描述的拓扑优化方法，来寻找在拉伸和压缩中表现出不对称强度行为的连续体结构的最优布局。依据Drucker-Prager屈服准则和幂率插值方案，优化问题可以描述为在局部应力约束下的最小化结构的体积。用qp放松法来解决应力约束的奇异性，并采用基于P-norm函数的聚合方法对应力约束进行凝聚，该方法实现了约束个数的降低，同时引入了稳定转化法来处理大量的局部应力约束和高度非线性的应力行为，以修正应力，提高优化收敛的稳定性。在优化问题求解时，使用拉格朗日乘子法对目标函数和应力约束进行处理。利用伴随变量法进行灵敏度分析，并通过求解Allen-Cahn方程更新相场函数设计变量。数值算例证明了该优化模型和相应数值技术的有效性，相关算例还揭示了考虑拉压不同强度和考虑同拉压强度约束时得到的结构优化拓扑构型具有显著的差异。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。     

兰州反应显微成像谱仪实验中多路定标器的设计

介绍了一种基于PXI总线的高精度、多通道定标器。可测量脉冲信号的最高重复频率为100 MHz,最高计数可达240。定标器有2种工作模式:定时计数模式和精确触发测量模式。定时计数模式工作在低计数率下(～1 MHz);精确触发测量模式可以工作在高计数率下(～100 MHz),可以满足兰州反应显微成像谱仪实验中对定标器的要求。基于可编程逻辑器件FPGA进行设计,使之变得灵活,方便进行升级和改造。     

基于高光谱成像技术的滩羊肉新鲜度快速检测研究

滩羊肉的新鲜度是其品质安全的一个重要衡量指标，也是肉品品质安全控制的关键环节。挥发性盐基氮（TVB-N）是表征肉品腐败过程主要的化学信息，能有效地评价出滩羊肉的新鲜度。然而，TVB-N的传统检测过程繁琐且人为影响因素大，检测结果缺乏客观性和一致性，不能满足当今肉品检测过程无损、快速、高效的需求。高光谱成像技术符合现代检测技术向多源信息融合方向发展的需求，已在食品安全领域得到广泛应用。利用可见/近红外高光谱成像技术（400~1 000 nm）结合动力学和化学计量学方法以及计算机编程技术，将同时实现滩羊肉贮存期内（15 ℃环境）TVB-N 浓度的快速检测和贮藏期的预测。研究中提取每个样品感兴趣区域的平均光谱数据，选用蒙特卡洛算法剔除异常样本。采用X-Y共生距离（SPXY）法划分为校正集和预测集，分别选用多元散射校正（multiplicative scatter correction, MSC）、卷积平滑（savitzky-golay, SG）、标准变量变换（standard normalized variate, SNV）、归一化（normalization）、基线校准（baseline）五种方法对原始光谱数据进行预处理，优选出最佳预处理方法。采用竞争性自适应重加权法（campetitive adaptive reweighted sampling, CARS）和连续投影算法（successive projections algorithm, SPA）分别提取了21个和6个特征波长。为优化模型并提高其模型精度，采用SPA算法对 CARS 所选特征波长进行二次提取，优选出14个特征波长。基于所提取的特征波长建立TVB-N浓度的PLSR模型，优选出 SNV-CARS-SPA-PLSR 模型具有较高的预测能力（R2_c=0.88，RMSEC=2.51, R2_p=0.65, RMSEP=2.11）。同时，建立了滩羊肉TVB-N变化与贮藏时间的动力学模型，并将优化后的光谱模型和动力学反应模型相结合建立了滩羊肉光谱吸光度值与贮藏时间的高光谱动力学模型，实现对贮藏时间的预测，并通过 PLS-DA判别模型对滩羊肉贮藏时间进行判别分析（校正集判别准确率为100%，预测集为97%）。研究表明，利用可见/近红外高光谱成像技术结合动力学和化学计量学方法以及计算机编程技术，可以有效地实现滩羊肉品质智能监控与质量安全快速无损分析，为开发实时在线检测装备提供理论参考。     

大范围ReS2纳米带的化学气相沉积制备及特性表征

采用化学气相沉积方法,在整个SiO2(300 nm)/Si衬底上制备出了大面积、高质量的单层及多层ReS2纳米带,纳米带的长度可达150μm.利用光镜、原子力显微镜(AFM)、荧光(PL),拉曼(Raman)以及X射线光电子能谱分析(XPS)等手段对所得不同层数的ReS2样品进行了表征.结果表明:所制备的ReS2纳米带的拉曼信号与化学气相沉积方法制备的(CVD)单层及多层的薄膜材料差别不大,而其荧光峰出现了明显的展宽,且峰位出现了明显的蓝移.化学气相沉积法(CVD)制备ReS2纳米带操作简单,可控性与可重复性高,对其基础研究和未来潜在应用有着比较重要的现实意义.     

溶剂比对Mn-ZnO复合纳米线形貌及吸附脱硫研究

采用水热法合成了Mn-ZnO复合纳米线,通过改变溶剂比来考察其对Mn-ZnO形貌的影响,并用等体积浸渍法负载金属Ni,制备反应吸附脱硫剂,以正庚烷/噻吩为模拟油并在固定床反应器装置上评价反应吸附脱硫性能.通过XRD、BET、SEM等方法对该催化剂进行表征;研究表明:溶剂比不同可导致Mn-ZnO复合物形貌的不同,从而影响脱硫性能.以乙醇溶液为溶剂制备的脱硫催化剂脱硫率可达99;左右,并且具有良好的稳定性.     

基于高阶残差量化的光谱二值编码新方法

光谱二值和多值编码技术能够实现目标光谱的快速匹配、识别和分类等应用，但这类量化编码方法会损失大量的光谱细节信息，且不能解码出与原始光谱近似的重构光谱，应用有限。为了解决上述问题，提出一种高阶残差量化的光谱编码新方法HOBC(high-order binary coding)。首先，对光谱向量进行去均值的规范化处理，得到值域为(-1, 1)的光谱序列；然后，求解规范化光谱的±1编码、编码系数和残差（即一阶残差）；基于一阶残差，逐阶解算2至K阶残差的±1编码及其系数；最后得到K个编码序列及其系数，即为HOBC的编码结果。选择典型波谱库数据集，对比光谱0/1二值编码BC01(binary coding with 0 and 1)、光谱分析编码SPAM(spectral analysis manager)、二值/四值混合编码SDFC(spectral derivative feature coding)和DNA四值编码等4种方法，进行了光谱量化编码和解码重构实验，分别统计了光谱形状特征和斜率特征编码的信息熵和存储量、光谱形状特征编码与原始光谱之间的光谱矢量距离SVD (spectral vector distance)、谱间Pearson相关系数SCC (spectral correlation coefficient)和光谱角SAM (spectral angle mapping)。结果表明，在编码存储量上，HOBC的1～4阶编码分别与以上4种编码相等；在编码信息熵上，HOBC的1～2阶编码分别与BC01和SPAM相等，而HOBC的3～4阶编码分别高于SDFC和DNA编码；在SCC上，HOBC1阶编码与BC01相等，而2～4阶编码均分别优于SPAM，SDFC和DNA编码；在SAM方面，HOBC 1～4阶编码均分别明显优于4种对比方法；4种对比方法不能明确解码重构，而HOBC可简便重构出与原始光谱近似的解码序列，且SVD逐阶递减。进一步，基于临泽草地试验站公开光谱数据集，进行了10类地物目标的光谱编码和监督分类实验，实验结果表明，在Kappa系数，总体分类精度和平均分类精度等3种性能评价指标上，HOBC均明显优于4种对比方法，尤其是，HOBC 4阶编码优于原始光谱的分类性能；对样本数量较少且类间相似性较高的难分类地物，HOBC亦具有优于其他算法的鲁棒性。说明HOBC编码在大幅压缩数据量的同时，其编码序列能保留较高的信息量，且具有较高的光谱可分性，可用于光谱高精度快速识别和分类；其解码重构序列与原始光谱序列具有较高的相似性，理论上可适用于目标识别和分类等应用。     

程序升温还原技术对Cu-Al尖晶石材料的表征识别

通过机械球磨和固相焙烧的方法合成了组成不同的纳米铜铝尖晶石材料,采用X射线粉末衍射、高分辨透射电镜和程序升温还原技术(H2-TPR)对其进行了表征,结果发现:基于H2-TPR技术能够表征识别Cu-Al尖晶石固溶体与计量CuAl2 O4尖晶石,并可得出合成样品中Cu-Al尖晶石晶相的分子式.H2-TPR分析条件的研究表明:称样质量、气体流速、升温速率和热导电流等对还原峰温度和强度有明显的影响,但样品中不同铜物种的相对含量保持基本不变,证明了基于H2-TPR技术表征识别Cu-Al尖晶石的可靠性和合理性.对一定组成的Cu-Al尖晶石样品,适宜的H2-TPR分析条件应综合考虑称样质量、气体流速、升温速率和热导电流.