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蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究 总被引:11,自引:2,他引:9
首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法.用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物.建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型.据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB) Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65% ~123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%.方法检出限在2 ~30 μg/kg范围.对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱.该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析. 相似文献
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气相色谱高分辨质谱测定婴儿胎发中含氯持久性有机污染物 总被引:1,自引:0,他引:1
婴儿的胎发是评价婴儿在母体环境中污染物累积暴露水平的良好介质。含氯持久性有机污染物是人体中残留浓度最高的持久性有机污染物。本研究依次采用HCl酸化、正己烷/二氯甲烷混合溶液萃取、硅胶和氧化铝混合填充小柱净化,以及气相色谱高分辨质谱法检测了北京20个婴儿胎发中的16种典型含氯持久性有机污染物。结果表明,16种目标物的检出限可达到1.0~2.5μg/kg,替代物五氯硝基苯回收率大于67.6%,加标样品中目标物回收率范围为62.5%~92.3%。20个胎发样品中六氯苯、β-六六六和p,p’-滴滴伊检出率均为100%,γ-六六六、2,4,4’-三氯联苯和2,2’,5,5’-四氯联苯的检出率分别为85%,50%和40%。4种污染物总量的浓度分布范围分别为5.48~8.40μg/kg(六氯苯)、3.86~27.1μg/kg(六六六)、1.16~18.3μg/kg(滴滴涕)和2.20~22.1μg/kg(多氯联苯),平均浓度分别为6.91,6.10,5.53和3.44μg/kg。此方法和分析结果可用于胎儿体内16种含氯持续性有机污染物蓄积水平和母体内累计暴露水平的评价。 相似文献
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丙酰紫草素对烟草花叶病毒外壳蛋白的钝化作用研究初探 总被引:1,自引:0,他引:1
紫草(Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc)有消炎愈创作用,在我国自古被作为外用药剂[1-3].近年来从紫草中分离出一系列萘醌类化合物,并发现其对真菌、病毒有灭活作用[4];其提取物之一丙酰紫草素可与烟草花叶病毒(tobacco mosaic virus,TMV)结合而使之失活,用萃取法除去化合物后病毒粒子可恢复侵染能力,并且沉降系数及光谱特性不变[5].这证明丙酰紫草素对病毒粒子有体外钝化作用,且是一种可逆性的非共价结合. 相似文献
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刺激响应性表面图案赋予了材料动态可调的表面性能,是智能材料领域研究的热点,然而如何通过简单有效的方法构建这类动态表面图案也是该领域的难点.本文将动态硼酸酯键和光可逆二聚基团引入到聚醚胺(PEA)交联网络中,通过双层褶皱体系构建一系列具有光和湿度刺激响应性表面褶皱图案.在365 nm紫外光照和加热的条件下,蒽基团(AN)的光二聚与硼酸键的形成使得上表层聚醚胺模量变大,产生微米级表面褶皱图案;在254 nm紫外光照射或水蒸气作用下,聚醚胺网络解交联,表面褶皱图案消失;利用光化学时空分辨的特性,通过光掩膜板光照还可以制备多层次动态表面褶皱图案.这种多重刺激响应性表面褶皱图案为构建智能聚合物表面提供了新思路,在传感和防伪等领域具有潜在的应用前景. 相似文献