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1.
建立了基质匹配顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留。剪碎样品后,在190℃下加热30 min,使3种溶剂在气固两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱以氮磷检测器检测。以基体匹配校正法消除基质效应,以保留时间定性,外标法定量。DMF,DMAC,NMP在0.4~500.0μg范围内线性关系良好;3种物质的平均回收率为89.6%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~3.1%;DM F,DM AC与NM P方法检出限均为0.5μg/g。 相似文献
2.
全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。其中 相似文献
3.
顺序提取分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒(即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态),然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定它们的含量。取土壤样品0.500g,先后用水20 mL,用0.1 mol·L~(-1)K_2HPO_4-KH_2PO_4缓冲溶液(pH 7.0)10mL,用0.1mol·L~(-1) NaOH溶液20mL和用3mol·L~(-1) HCl溶液10mL振荡提取。每次提取后,将混合物离心分离。所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒,保留这4份上清液供HG-AFS分析;离心分离后的残渣用于下一步的提取。第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中,加入HNO_31mL和HF及HClO_4各0.5mL,在密闭加压条件下进行消解。消解完成时,冷却并取出PTFE罐,将其中溶液蒸干,用6mol·L~(-1) HCl溶液1mL溶解残渣并使其中Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),将溶液定容至10.0mL,用HG-AFS测定其中的硒量。前3次提取所得上清液,在分别进行HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10mL、盐酸浓度0.6mol·L~(-1)的试液。按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量。方法的检出限(3s/k)为0.21μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于11%,加标回收率为91.7%~107%。 相似文献
4.
5.
提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01~50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%~98.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。 相似文献
6.
The structural,elastic, and electronic properties of ZrxNbl-xC alloys from first principle calculations* 下载免费PDF全文
The structural, elastic, electronic, and thermodynamic properties of ZrxNbl xC alloys are investigated using the first principles method based on the density functional theory. The results show that the structural properties of Zr~.Nb1 xC alloys vary continuously with the increase of Zr composition. The alloy possesses both the highest shear modulus (215 GPa) and a higher bulk modulus (294 GPa), with a Zr composition of 0.21. Meanwhile, the Zr0.2! Nb0.79C alloy shows metallic conductivity based on the analysis of the density of states. In addition, the thermodynamic stability of the designed alloys is estimated using the calculated enthalpy of mixing. 相似文献
7.
罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。 相似文献
8.
提出了液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中残留单体及溶剂的方法。采用N,N-二甲基乙酰胺溶解聚合物,使其中残留单体及溶剂完全释放,并在优化的工作条件下,以基体匹配校正法绘制工作曲线,有效消除基质效应。7种分析物检出限(3S/N)在0.2~4.1mg.kg-1之间。测得方法的回收率在93.2%~103.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间。 相似文献
9.
10.
Cylinder-shaped CusoNi20 alloy melt is undercooled and solidified by the combination of the electromagnetic levitation technique and the flux treatment method. Nearly constant temperature gradient of 8-10 K/cm is realized for the cylindrical melts with differen~ undercooling levels at the bottom ends. The experimental results reveal that with the increase of the undercoo]ing of the melts from 35 to 220 K, the microstructures undergo transition from coarse dendrites to granular grains, unidirectional dendrites, and finally to equiaxed grains. 相似文献