反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

可移动式微量氧分析仪检定装置研制

研制一种新型可移动式微量氧分析仪检定装置。该装置由标准气体、零点气、脱氧纯化器、减压阀、调节阀、4通阀、5通阀、不锈钢管路、流量控制系统、移动平台等组成。该装置气密性好,15 min内可将装置内氧气浓度由20.9%降至不大于0.1μmol/mol,对于0~10μmol/mol的微量氧分析仪检定结果的扩展不确定度为Urel=1.7%FS(k=2)。该装置满足气体标准物质的连续切换和在线检定的需要,检定时间短,结果准确可靠,可为在线式和非在线式微量氧分析仪的量值溯源提供有效保障。     

土壤淋溶柱色谱中同系物、氯代苯保留值与流动相组成、沸点的交点规律

基于土壤淋溶柱色谱符合logk'-ψ的线性保留方程,在同系物（正构烷基苯、甲基苯）和氯代苯中,同类溶质与固定相（土壤）和淋洗剂（甲醇-水）有相似的作用方式,所以溶质保留值（logk'）与淋洗剂有机调节剂浓度间存在浓度交点,与沸点间存在沸点交点规律,并用实验进行了验证。     

聚噻吩的固相聚合及其应用

作为共轭聚合物的典型代表,因聚噻吩衍生物具有良好的稳定性和结构易改性,其在有机光电子领域、新能源等有重要的应用。而固相聚合作为一种环保、可大规模制备等优点,受到研究者的关注。本文主要总结了近年来聚噻吩及其衍生物的固相聚合反应单体分子设计、聚合研究机理以及相关应用的进展,并展望了未来的研究方向。     

MoO_3（MOVS）系列催化剂上喹啉的加氯脱氮

将金属氧化物蒸汽合成法（ＭｅｔａｌＯｘｉｄｅＶａｐｏｕｒＳｙｎｔｈｅｓｉｓＭＯＶＳ）制各的Ｎｉ－Ｍｏ（ＭＯＶＳ）－Ｐ／Ａｌ２Ｏ３催化剂用于喹啉的加氧脱氮（ＨＤＮ）。结果表明，与常规方法制备的同类催化剂相比，ＭＯＶＳ催化剂具有较高的ＨＤＮ活性，主要表现在Ｃ－Ｎ键断裂和苯环加氢催化活性的提高。在负载高含量ＭｏＯ３方面，ＭＯＶＳ方法还有待进一步完善。文章还讨论了制备条件（酸度，载体种类等）对催化活性的影响。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

射流影响下气固两相流动试验的定量分析

为了研究受限空间内的射流影响下的气固两相流动,本文采用数码颗粒图像测速仪（DpIV）系统测量颗粒分布,并开发了一套用于处理DPIV颗粒图片的算法,可用于准确地定量分析通道内的颗粒分布。使用该算法能够获得颗粒在拍摄平面内的二维相对浓度数据,定量分析该数据发现,在同样的流场条件下,射流对气流场和不同粒径颗粒的影响区域存在明...     

铝素坯烧结过程微结构演化的实时观测

为实现对金属粉末压坯烧结过程的实时观测,从而验证现有的相关理论,本文利用同步辐射CT(SR-CT)技术,对铝压制陶瓷坯体的固相烧结过程进行实时投影成像;应用滤波反投影算法和数字图像处理技术,得到了陶瓷坯体在整个固相烧结过程中内部微结构演化的三维重建图像,实现了对铝压制陶瓷坯体整个固相烧结过程的无损原位观测,得到了样品由烧结中期进入烧结后期的完整的演化过程图像。通过重建图像,清晰观测了样品的固相烧结过程:在烧结前、中期(烧结时间t<180min、温度T<600℃),烧结颈形成并随烧结时间生长;由烧结中期开始进入后期时(烧结时间t≥180min、温度T≥600℃),样品内部结构演化加剧,气孔由相互连通演化为相互孤立并球化。进一步在实验图像的基础上分析了二面角等烧结特征的变化情况,得到烧结颈尺寸与时间对数有较好的线性关系,并可根据曲线分辨中期、后期。统计了样品在不同烧结时间的孔隙率,得到了孔隙率随烧结时间和烧结时间对数的变化曲线;分析了样品在不同烧结阶段的致密化特点,得到了烧结中期孔隙率和时间对数的线性关系。实验结果验证了现有的烧结理论,并为进一步完善烧结理论以及建立扩散和本构模型提供了高质量的实验数据。     

陶瓷和金属微波烧结在线实验及微观机理分析

为研究陶瓷和金属微波烧结时的微观演化机理,从而为优化不同材料的烧结过程提供依据,本文采用同步辐射技术对陶瓷(SiC)和金属(Al)的微波烧结微结构演化过程进行实时、无损的观测,并结合有限元模拟分析两者的微结构演化特征及微观机理。通过滤波反投影等数字图像处理技术得到烧结过程中样品内部的二维、三维重建图像,清晰地观察到SiC和Al在颗粒表面和界面演化上存在差异。定量地统计了陶瓷和金属烧结颈相对尺寸与时间的双对数关系,并与陶瓷和金属双球模型的微波烧结模拟结果进行了对比。运用模拟分别对实验中的烧结颈和微观形貌演化进行分析,得出结论:陶瓷和金属微波烧结时的加热机制不同,分别为整体介质损耗加热和表面涡流损耗加热。陶瓷的整体加热将会在材料内部特别是界面产生较高的温度,而金属的表面加热使颗粒表面温度高于界面。由相应的加热机制产生的温度分布差异,将会对材料的物质扩散过程产生不同程度的影响,进而产生不同的微结构。     

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。