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4,4′二硝基(下称C)是制备多种荧光染料、药物及助剂的中间体。可通过Wittig反应[1,2]、苄基卤代物碱性缩合反应[3]、乙烯在钯盐催化下的芳基化反应[4]、活性芳甲基衍生物的二缩合反应[5]等方法制得。以对硝基甲苯(下称A)氧化缩合,合成4,4′二硝基尚无专门报道。鉴于原料廉价、易得、合成工艺简单,极具应用价值。本文利用该法合成了4,4′二硝基,并对其进行了表征和工艺条件研究。1 实验部分11 主要试剂与仪器对硝基甲苯,工业品,含量995%;金属钠,化学纯;其他原料为分析纯。主要仪器为JEOLFX90QNMR测定仪;YANACOCHNCORDER… 相似文献
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本文采用直接粘合法制备了有序介孔碳涂层萃取纤维,并将其应用于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯4种苯系物的固相微萃取。结果表明,所合成的介孔碳粉末孔径分布集中,比表面积和孔容分别为701.4m~2/g和0.353cm~3/g,制备得到的涂层完整、连续,与基体结合紧密。采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对水样中的苯系物进行分析测定,结果表明:该萃取纤维具有良好的热稳定性和溶剂稳定性;在最佳萃取及检测条件下,方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数良好;检出限在0.086~0.088μg/L之间;同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.5%;萃取效率远远高于商用聚二甲基硅氧烷涂层(PDMS,100μm)和商用聚丙烯酸酯涂层(PA,85μm)。将此方法应用于两种实际水样的检测,没有检测到4种苯系物,在两个不同浓度的加标条件下,样品回收率均在81.0%~112.8%之间,满足实际分析要求。 相似文献
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再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展机理作为梁结构可靠性设计的理论基础,具有重要的工程意义。本文对不同再生大骨料取代率的再生大骨料自密实混凝土梁进行了数值仿真模拟,分析了再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展情况和荷载-挠度曲线。结果表明,采用随机骨料模型对再生大骨料自密实混凝土梁进行裂缝开展模拟的方法可行;裂缝主要沿着再生大骨料和自密实混凝土交界面扩展,少部分经过再生大骨料;不同再生大骨料取代率的再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展机理相同;相比自密实混凝土,再生大骨料自密实混凝土梁的承载力降低,脆性增强。 相似文献
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ACF-SPME检测海洋水体中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
使用新型活性炭纤维(ACF)作为固相微萃取(SPME)技术的萃取纤维,检测了海水中的多环芳烃。得到ACF-SPME萃取多环芳烃的最优条件为:在搅拌条件下,盐浓度10%,pH3,温度60℃水浴中直接萃取40min。并确定16种多环芳烃的RSD(n=5)为1.8%~10%、线性范围为0.1~500μg/L、检出限为0.1~100μg/L。对东海近海海水进行了分析,结果表明海水中PAHs浓度在检测限以下,同时进行加标回收实验,得到16种多环芳烃的回收率在80%~128%。 相似文献