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1.
张蓉  陈跃  郑培  代莹  李莎莎  贾颖异  谢然  王金花 《色谱》2023,41(2):178-186
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。  相似文献   
2.
以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs)做模版剂,采用化学氧化法将吡咯(Py)在羧基化MWCNTs表面聚合制备PPy/MWCNTs导电材料,将其添加到溶剂型聚氨酯(PU)溶液中制备了PPy/MWCNTs/PU导电复合材料,研究了Py用量对PPy/MWCNTs及其PU复合材料性能的影响.研究表明,随Py用量的增加,PPy/MWCNTs的长度不变,管径增大,sp~2和sp~3杂化C含量先提高后减少,N的掺杂梯度降低,PPy/MWCNTs的导电率高于羧基化MWCNTs和PPy.当Py用量为羧基化MWCNTs的20%时,其导电率最大.PPy/MWCNTs中N元素的掺杂程度及其管径变化是引起PPy/MWCNTs/PU复合材料的性能不同的主要原因.增加Py用量,MWCNTs中亲水的羧基因对PPy掺杂而消耗,相同导电材料用量时纳米导电粒子数目相对减少,PPy/MWCNTs/PU复合材料的耐水性能提高,定向应力、储能模量和玻璃化温度降低,导电率先增加后减小.当Py用量为羧基化MWCNTs的15%时,导电率最大.  相似文献   
3.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗   总被引:1,自引:0,他引:1  
锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%~103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.  相似文献   
4.
公共事业编制规模如何确定是影响公共事业发展的重要问题.对影响编制规模的因素进行了定性定量分析,确定了五个影响因素:城镇人口、农村人口、国内生产总值、财政收入和事业费支出比率.通过规范的计量经济学分析,得到包含公共事业编制规模和以上五个变量的协整模型,以江西省为例进行了实证分析,验证了模型的有效性,并预测了未来五年编制规模发展状况.  相似文献   
5.
本文研究了可分Hilbert空间上的对称Fock空间上有界(线性和反线性)加权复合算子. 完全刻画了酉加权复合算子和自伴加权复合算子, 并考虑了一类正规加权复合算子.  相似文献   
6.
制备了具有环氧丙基侧链的对位芳纶(PPTA-ECH)和间位芳纶(PMIA-ECH),并将其用做对位芳纶(PPTA)织物/环氧树脂复合材料中PPTA织物的涂覆剂。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及XPS等方法对PPTA织物表面的PPTA-ECH涂层结构进行了表征。考察了PPTA-ECH和PMIA-ECH涂覆的PPTA织物/环氧树脂复合材料的层间剪切强度和面内剪切强度,并与未经涂覆的PPTA织物复合材料的性能作比较。结果表明,PPTA-ECH和PMIA-ECH可显著改善PPTA织物和环氧树脂之间的界面性能。涂覆了PPTA-ECH及PMIA-ECH的PPTA织物/环氧树脂复合材料的层间剪切强度(ILSS)比未经涂覆的复合材料分别提高了26.20%和14.76%,面内剪切强度(ISS)分别提高了26.98%和11.86%。由于PPTA-ECH对PPTA纤维具有更强的亲和能力,因此PPTA-ECH在层间剪切强度和面内剪切强度方面的增强效果均优于PMIA-ECH。对PPTA-ECH在PPTA纤维表面铺展与吸附及对复合材料的增强机理也进行了初步探讨。作为新型涂覆剂,PPTA-ECH在对位芳纶复合材料的开发应用方面具有潜在的应用前景。  相似文献   
7.
评述了2003-2014年氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定方面的最新进展及其在相关国家标准分析方法制修订中的应用,涉及钢铁及非铁金属及合金中锡、锑、砷、铋、硒、碲、铅、镉、汞等元素的测定;同时对该项分析技术的未来发展作了展望(引用文献65篇)。  相似文献   
8.
评述了2007年10月至2009年12月期间国内在金属材料分析领域的现状及进展概况.内容包括重量分析法、滴定分析法、分光光度法和荧光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法、光电直读光谱法、X射线荧光光谱法、原位统计分析及电化学方法等其他分析方法、...  相似文献   
9.
在以再生核Hilbert空间为连续小波变换像空间的基础上,针对Cgau小波(复数形式的Gauss小波),给出了其小波变换像空间的再生核的具体表达式.当固定尺度因子时,利用再生核空间理论,对Cgau小波变换像空间做了具体描述,分别给出了Cgau小波变换像空间中的等距变换和反演公式,这为进一步研究一般的小波变换像空间提供了理论基础.  相似文献   
10.
本文采用双脉冲一步共沉积法制备了ZSM-5/聚苯胺/聚苯乙烯磺酸钠(ZSM-5/PANI/PSS)电活性膜,通过FT-IR、XRD和SEM对ZSM-5/PANI/PSS电活性膜进行了表征.由水热法合成纳米级ZSM-5颗粒,经超声处理将ZSM-5分散,有利于合成均匀的ZSM-5/PANI/PSS电活性膜.实验结果表明该电活性膜对Pb~(2+)具有优良的选择分离性能,在10 mg·L-1的Pb~(2+)溶液中电控离子交换法对Pb~(2+)的去除率是传统离子交换法的2.3倍,且前者的平衡吸附量是后者的2.5倍.吸附过程满足Langmuir等温吸附方程,ZSM-5/PANI/PSS电活性膜对Pb~(2+)的交换量高达235 mg·g~(-1).吸附过程为准一级动力学吸附,电控离子交换过程的准一级吸附速率常数(0.0227 g·mg~(-1)·min~(-1))明显高于传统离子交换(0.0117 g·mg~(-1)·min~(-1)).该电活性膜在电控离子交换处理废水领域具有很好的应用前景.  相似文献   
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