气相色谱-串联质谱法同时测定驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂

建立气相色谱–串联质谱快速检测驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂的分析方法。10种驱避剂包括避蚊胺、N,N-二乙基苯乙酰胺、避蚊酮、驱蚊酯、1-乙酰基-1,2,3,4-四氢喹啉、羟派酯、苯甲酸苄酯、驱蝇定、驱蚊叮、增效胺。样品用丙酮超声萃取,以HP–5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)进行分离,对碎片离子进行扫描,以保留时间与离子丰度比进行定性,外标法定量。10种昆虫驱避剂的质量浓度在1.0～64.0 mg/L范围内与定量离子的响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.2～5.6 mg/kg。加标回收率为88.8%～96.2%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.9%(n=6)。该方法抗干扰能力强,检出限低,满足驱蚊护肤品中有效成分的定性、定量要求。     

Synthesis,Crystal Structure and Biological Activity of 5-(2-Methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one Derivatives

3-Methyl-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one(6) and N,N-diethyl-2-(2-methylbenzoyl)-hydrazinecarboxamide(7) were designed and synthesized from 5-(2-methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one(5) by substituting and ring-opening, respectively. The target compounds were confirmed by IR, 1H NMR spectroscopy, MS, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. Compound 6(C10H10N2O2, Mr = 190.20) crystallizes in the triclinic system, space group P 1 with a = 7.4645(16), b = 10.868(2), c = 12.970(3) A, α= 110.542(2), β= 98.142(2), γ=99.766(2)°, V = 947.7(3) A3, Z = 4, F(000) = 400, Dc = 1.333 g/cm3, μ= 0.095 mm-1, the final R =0.0550 and wR = 0.1483 for 2956 observed reflections with I 2γ(I). Compound 7(C13H19N3O2, Mr= 249.31) crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 18.926(3), b =12.1853(17), c = 14.740(2) o,(I) = 125.6380(10)°, V = 2762.7(7) A3, Z = 8, F(000) = 1072, Dc=1.199 g/cm3, μ= 0.083 mm-1, the final R = 0.0554 and w R = 0.1468 for 2395 observed reflections with I 2σ(I). The preliminary bioassay results indicate that compound 6 exhibits notable fungicidal activities against Fusarium graminearum, Botrytis cinerea, Rhizoctonia cerealis and Colletotrichum capsici at the concentration of 100 μg/mL.     

爆轰试验中高速摄影控制及闪光装置改进

研究爆轰试验高速摄影中,闪光灯和摄影机快门失灵引起试验失败问题,提出对试验操控装置和闪光灯电源改进措施。首先,在实验操控上增加防止仅雷管起爆的逻辑控制,并采用集中控制,分布检测设计;其次,在闪光氙灯电源中,采用伪火花开关和多节LC(电感-电容)脉冲形成线技术,解决氙灯存在的自闪、不引燃和光强不均。此外,还解决了装置研制中遇到的电磁干扰、同步引燃等问题。通过改进,有效地防止了爆轰试验中高速摄影光学影像丢失情况和底片曝光不均匀现象,介绍了主要元件、线路和系统、实验结果及研制过程。     

不锈钢基体上ZSM-5分子筛膜的制备及影响因素分析

采用阳极氧化技术对不锈钢丝网表面进行修饰,成功制备了ZSM-5分子筛膜.通过XRD、SEM等技术对合成的材料进行表征,并考察了电解液种类、晶化时间、晶化温度以及合成次数等参数对分子筛膜的影响.结果表明,经阳极氧化工艺处理后,不锈钢丝网表面出现了明显的孔径结构,并生成了一层致密的阳极氧化膜.这些孔道结构和阳极氧化膜有利于ZSM-5分子筛膜的生长,是成功合成高结合力分子筛膜的关键.各制备参数对分子筛膜的结构形成亦产生了较大的影响.     

多样性解答择优问题的统计对策

随着研究手段的日益丰富,理论研究者和实证研究者越来越倾向于从各个角度分析同一问题,由此会得到不同的研究结论。多样性解答择优就是研究如何从这些不同的解答中找到更合适的解答。本文的研究目的在于探讨多样性解答择优的统计应对策略。从样本自识别建模和评价评委问题出发,本文利用统计方法探讨一类多样性解答择优问题—"推广的评委评分"问题,并提出了统计对策。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

基于Fibonacci序列准周期结构的小角度低通空间滤波器

利用常规材料构造了Fibonacci序列准周期结构,运用传输矩阵法研究了该结构的空间传输特性,并基于该结构优良的空间传输特性设计了小角度低通空间滤波器.数值模拟结果表明,该小角度空间滤波器的角域带宽可通过改变序列的结构类型和序列数来调谐,其调谐规律为:随着Fibonacci序列F(m,1)中m值的增加,对应空间滤波器的角域带宽减小;随着序列数的增大,对应角域带宽也减小.在调谐的基础上,还可通过改变构成准周期结构的介质折射率参量来精确调节其角域带宽.相比于基于超材料的小角度空间滤波器而言,基于Fibonacci序列的小角度空间滤波器制备更简单,且有望应用于新一代的高功率激光系统中.     

基于组合加权主成分方法的新疆工会服务能力综合评价

本文提出一种新的主成分分析方法,称为组合加权主成分分析。该方法优化和主成分方法相结合,实现多个年度的综合排名。我们将这一方法应用于新疆14个州市工会服务能力的评估,结果符合实际,对工会工作起到了指导作用。     

论单摆的运动与简谐运动的关系

现行高中物理教材中通过弹簧振子模型的运动方式的分析建立了简谐运动,论证了单摆在竖直平面内的小角度摆振动可以看作是简谐振动.教学过程中发现学生学习了这一内容后,对简谐振动产生     

VOCs催化燃烧Pd-Y/不锈钢丝网催化剂的性能

采用经阳极氧化工艺处理后的不锈钢丝网作为催化剂载体,制备了Pd-Y/不锈钢丝网催化剂。考察了该催化剂对典型的挥发性有机物(VOCs)(甲苯、丙酮和乙酸乙酯)的催化燃烧性能,并用SEM、TPR技术对催化剂的形貌和氧化膜的结构组成进行了表征。结果表明：采用阳极氧化技术在不锈钢表面形成致密的多孔氧化膜,有利于活性组分的负载及均匀分散,明显提高了催化剂的燃烧活性和稳定性,延长了催化剂的使用寿命。Pd-Y/不锈钢丝网催化剂上3种VOCs的完全氧化温度分别为220、280和320 ℃。控制甲苯进料浓度为4～6 g·m