活性炭纤维改性对ACF-SPME技术分析多环芳烃的影响

活性炭纤维经改性剂浸渍,水蒸气高温活化后,增大了其对水中多环芳烃的选择性和吸附量,提高了检出限。活性炭纤维活化的最佳条件:在45%磷酸中浸渍6 h,水蒸气中活化30 min,活化温度为500℃。与未改性炭纤维相比,改性后的炭纤维经固相微萃取技术与气相色谱联用测定16种多环芳烃(PAHs),检出限由0.5~50μg/L降至0.01~0.5μg/L,加标回收率由46%~112%增至74%~124%。方法的灵敏度和准确性得到明显的改善,提高了该技术的实际应用价值。     

对硝基甲苯氧化缩合制备4,4′-二硝基茋

4,4′二硝基(下称C)是制备多种荧光染料、药物及助剂的中间体。可通过Wittig反应[1,2]、苄基卤代物碱性缩合反应[3]、乙烯在钯盐催化下的芳基化反应[4]、活性芳甲基衍生物的二缩合反应[5]等方法制得。以对硝基甲苯(下称A)氧化缩合,合成4,4′二硝基尚无专门报道。鉴于原料廉价、易得、合成工艺简单,极具应用价值。本文利用该法合成了4,4′二硝基,并对其进行了表征和工艺条件研究。1　实验部分11　主要试剂与仪器对硝基甲苯,工业品,含量995%;金属钠,化学纯;其他原料为分析纯。主要仪器为JEOLFX90QNMR测定仪;YANACOCHNCORDER…     

有序介孔碳涂层纤维固相微萃取用于环境水样中苯系物的测定

本文采用直接粘合法制备了有序介孔碳涂层萃取纤维,并将其应用于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯4种苯系物的固相微萃取。结果表明,所合成的介孔碳粉末孔径分布集中,比表面积和孔容分别为701.4m~2/g和0.353cm~3/g,制备得到的涂层完整、连续,与基体结合紧密。采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对水样中的苯系物进行分析测定,结果表明:该萃取纤维具有良好的热稳定性和溶剂稳定性;在最佳萃取及检测条件下,方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数良好;检出限在0.086~0.088μg/L之间;同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.5%;萃取效率远远高于商用聚二甲基硅氧烷涂层(PDMS,100μm)和商用聚丙烯酸酯涂层(PA,85μm)。将此方法应用于两种实际水样的检测,没有检测到4种苯系物,在两个不同浓度的加标条件下,样品回收率均在81.0%~112.8%之间,满足实际分析要求。     

活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量-丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术（ACF—SPME／GC～MS）分析了水相中的一丁基三氯锡（MBT,monobutyltin trichloride）。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0．1～100μg/L,检出限为4．5ng/L,相对标准偏差为8．6％。将ACF—SPME／GC—MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。     

萃取催化动力学分析法测定水和粮食中的痕量铜

前文的研究曾指出,在含微量Cu~(++)的酸性水溶液中,加入邻二氮菲(Phen),用二苯硫腙(H_2Dz)的四氯化碳(CCl_4)溶液进行萃取时,在两液相混合过程中,H_2Dz先与Cu~(++)螯合,然后被Phen氧化生成仍溶于有机相呈黄色的脱氢二苯硫腙。后者将Cu~(++)游离出来,且在H_2Dz的最大吸收波长620nm处基本无吸收,只要H_2Dz未     

基于高速摄影视觉测量的静爆破片运动参数测试方法

为提高静爆试验中破片初速和速度衰减系数解算的可信度，提出了基于高速摄影视觉测量的静爆破片运动参数测试方法，该方法主要包括高速摄像机数据采集、视觉测量解算破片轨迹、基于运动模型拟合求解三个步骤。试验证明，该方法能够准确获取各破片的初速和速度衰减系数，可信度高，是一种有效的静爆试验破片运动参数测试方法。     

再生大骨料自密实混凝土梁裂缝开展机理研究

再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展机理作为梁结构可靠性设计的理论基础,具有重要的工程意义。本文对不同再生大骨料取代率的再生大骨料自密实混凝土梁进行了数值仿真模拟,分析了再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展情况和荷载-挠度曲线。结果表明,采用随机骨料模型对再生大骨料自密实混凝土梁进行裂缝开展模拟的方法可行;裂缝主要沿着再生大骨料和自密实混凝土交界面扩展,少部分经过再生大骨料;不同再生大骨料取代率的再生大骨料自密实混凝土梁的裂缝开展机理相同;相比自密实混凝土,再生大骨料自密实混凝土梁的承载力降低,脆性增强。     

三维空间域多普勒功率谱及其多天线系统性能

在三维(3 dimensional,3D)空间域信道建模中,针对波达信号仰角(elevation angle,EA)在不同覆盖区散射体环境中的分布,提出了指数型EA仰角概率密度函数并对其信道特征实现建模.在假设波达信号方位谱为均匀分布时,采用近似算法在对称和非对称两种情况下导出其多普勒功率谱密度(power spectral density,PSD)闭合表达式.从分析结果可发现PSD与仰角函数式及波达信号边界角度参数βmin和βmax关系密切,并与多普勒频移密切相关.对该三维空间域中的多输入多输出(multiple input multiple output,MIMO)多天线信号衰落相关性(spatial fading correlation,SFC)进行了推导和仿真.结果表明MIMO多天线阵元间SFC与βmin和βmax关系密切,而EA仰角概率密度函数参数n对SFC影响较小.本文引入的指数型EA仰角概率密度函数可应用于多种无线通信环境下的信道参数估计,且与传统模型对比表明本模型的信道参数估计结果符合理论和经验值,拓展了对3D空间域统计信道的建模与MIMO多天线分析计算.     

基于亚硝化反应的极谱法测定亚硝酸根的研究

提出了一种基于在酸性介质中甲基紫与亚硝酸根发生亚硝化反应，极谱法测定亚硝酸根的新体系。亚硝化产物在－０．７５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处２．５次微分波的波高与ＮＯ２－的质量浓度在２．０×１０－３～２．０×１０－２ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝４μＡ），４．０×１０－３～１．６×１０－１ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝０．０２ｍＡ）范围内成直线关系。该法重复性好，且大多数常见的阴、阳离子不干扰，用于污水中痕量ＮＯ２－的测定，结果满意。