GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

(Ca,Me)La4Si3O13:Eu3+(Me=Sr,Ba)荧光粉的结构和发光特性

采用高温固相法制备了(Ca,Me)La4Si3O13∶Eu3+(Me=Sr,Ba)系列红色荧光体,考察了Eu3+掺杂浓度和Sr2+,Ba2+置换对荧光体结构和发光特性的影响。Eu3+最佳掺杂浓度为nEu3+∶nLa3+=1∶7,5D0-7F2与5D0-7F1跃迁发射强度比为2.55。Eu3+掺杂使晶胞参数a和c呈线性变小,对c的影响大于a,使a/c比增大。Sr2+和Ba2+分别置换基质中的Ca2+可以形成完全固溶体,晶胞参数随Sr2+或Ba2+的置换量增加呈线性增大,使a/c比减小。各发射峰强度在Sr2+置换量为0.4 mol时出现极大值,但随Ba2+置换量的增加而不断增强,全置换后荧光强度最大。荧光体的色坐标为(0.638 5,0.353 0)。     

多态系统部件维修成本评估分析

多态系统是可靠性理论中的一种重要系统,是指部件和系统具有多个状态。随着部件的劣化,系统的性能随之下降。为了提高系统的性能,部件需要进行一定的维修。本文考虑部件状态转移率与停留时间的关系,利用重要度理论来分析部件维修成本的变化规律,得出对系统维修成本影响最大的部件。首先,基于维修成本的函数关系,给出了重要度的表达式;其次,针对典型串联系统和并联系统,随着时间推移,给出维修成本的变化规律;最后算例仿真验证了提出方法的有效性和正确性。     

CaLa4Si3O13:Eu3+红色荧光粉制备条件优化及助熔剂作用研究

采用高温固相法制备了CaLa4Si3O13:Eu3+红色荧光粉,研究了助熔剂总量、Li和B物质的量之比、烧成温度对发光性能的影响。以Eu3+的5 D0-7 F2发射强度为指标得出的最佳制备条件为:硼锂双助熔剂B和Li物质的量之比为1:1,总量为0.4 mol.mol-1,950℃预烧150 min,1150℃,240 min烧成。硼组分进入晶格置换硅,使晶胞参数a,c和晶胞体积V均逐渐减小,提高电/磁偶极跃迁强度比和总发光强度。助熔剂总量达到0.24 mol.mol-1后,进入基质的硼趋于饱和。硼组分起到助熔剂和基质组分置换双重作用。     

CO2-超细水雾对CH4/Air初期爆炸特性的影响

为了研究CO₂和超细水雾对9.5%甲烷/空气初期爆炸特性的影响，采用高速纹影系统和定容燃烧弹对9.5%甲烷/空气初期爆炸特性进行了研究。分别改变CO₂稀释体积分数和超细水雾质量浓度，分析在二者单独和共同作用下球形火焰传播过程、火焰传播速度和爆炸超压的变化规律。结果表明:58.3 g/m3超细水雾增强了火焰不稳定性，促进了火焰加速和爆炸超压增加，表明超细水雾不足能产生促爆作用，只有当超细水雾充足时才会抑制甲烷爆炸；CO₂和超细水雾共同作用时能避免因超细水雾带来的促爆现象，可以明显减弱火焰不稳定性，减小火焰传播速度，降低爆炸超压和平均压升速率，以及明显推迟超压峰值来临时间。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中的紫外吸收剂和抗氧化剂

超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂(UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076)的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,方法定量下限(S/N=10)为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。     

基于半马尔科夫过程的逻辑门可靠性分析

动态故障树分析方法是在静态故障树的基础上拓展而来的自上而下的图形化演绎技术,可以很好地对具有复杂失效行为和交互作用的系统进行建模,进而分析系统的可靠性。本文从动态故障树逻辑门的可靠性建模与分析入手,结合半马尔科夫过程原理,将动态逻辑门转化为半马尔科夫链。其次给出在半马尔科夫链中动态逻辑门输出事件的发生概率和系统可靠性的计算公式。提出各种逻辑门到半马尔科夫链的通用转化模型,通过更改通用模型中的相关参数,将逻辑门转化为半马尔科夫链。最后,基于半马尔科夫过程求解动态逻辑门输出事件的发生概率,以动态优先与门、顺序相关门和备件门为例,并给出系统可靠性的计算公式。     

Gamma分布下混联系统综合重要度扩展及应用

综合重要度分析不仅可以有效的识别系统的薄弱环节,还可以合理分配资源,最大化整个系统的正常运行时间。本文主要对劣化系统的组(部)件进行综合重要度分析,假设组(部)件寿命服从Gamma分布,推导出并-串联和串-并联两种典型混联系统综合重要度的等价计算公式,同时给出物理意义。以波音737客机的液压能源混联系统为例,计算各组(部)件的综合重要度以及仿真案例分析,最后案例分析结果表明:在Gamma分布条件下的混联系统中,组(部)件的综合重要度与失效率和尺度参数成正相关,和形状参数成负相关关系。     

跨地裂缝墙体开裂形态分析

应用非线性有限元法对跨地裂缝的墙体开裂形态进行了分析,确定出了具有三维活动性的地裂缝垂直穿越墙基时,墙体出现裂缝的位置、倾向、倾角和后期的发展状况,以及随沉降量与张开量比值变化的规律。结果表明:地裂缝垂直穿越围墙时,墙体上出现的裂缝一般有两种形式:一是位于地裂缝下盘的墙顶竖直裂缝,二是出现在地裂缝正上方墙体底部的斜裂缝;当地裂缝两盘的土体活动以水平拉张为主时,墙体底部出现的斜裂缝以高角度向上扩展,当地裂缝两盘的土体活动以差异沉降为主时,墙体底部出现的斜裂缝则以较缓的角度向上扩展,倾向与地裂缝相反;只要地裂缝的上下盘土体有微小的错动,一般2～3mm时,就会引起墙体的破裂,且墙体裂缝扩展迅速,几个毫米的错动量,就能使墙体裂缝扩展数十厘米,甚至贯通整个墙体;墙体斜裂缝在产生初期较为平直,随着裂缝的迅速扩展,端部稍向下弯曲,倾角减缓,整体呈弧弯状。     

液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。