塔河油田超埋深碳酸盐岩油藏基质的力学试验研究

碳酸盐岩油气藏在全球范围内分布广泛,其中30%以上为缝洞型碳酸盐岩油气藏。在我国缝洞型油藏占已探明的碳酸盐岩油藏储量的2/3,是今后增储的主要领域。为准确揭示碳酸盐岩油藏基质的力学特性,本文以塔河油田奥陶系油藏地层为研究背景,通过现场深孔钻井取样得到埋深达5300~6200m的碳酸盐岩油藏基质岩样,并通过力学试验首次获得超埋深碳酸盐岩油藏基质的弹模、泊松比、抗压强度、抗拉强度、粘聚力、内摩擦角等力学参数,借助电镜扫描试验揭示出超埋深碳酸盐岩的微细观破裂机制。该项研究成果可为分析碳酸盐岩油藏溶洞的垮塌破坏机理提供有效的试验参数。     

乌药化学成分结构参数与色谱保留时间的关系

乌药含有呋喃倍半萜、黄酮、生物碱、挥发油等多种化学成分,具有抗氧化、抗肿瘤及抑菌等活性.为研究乌药化学成分的性质,计算了乌药化学成分的分子连接性指数和电性拓扑状态指数,并筛选分子连接性指数中的0X,5 X和5 Xc,以及电性拓扑状态指数中的E1,E2和E3,将这6种结构指数作为神经网络的输入层变量,色谱保留时间作为输出层变量,做回归分析,采用6∶5∶1的神经网络结构,构建了预测能力较强的预测模型.该模型总相关系数rt为0.994 0,训练集相关系数为0.992 9,测试集相关系数为0.997 0,验证集相关系数为0.997 9,利用该模型计算得到的保留时间预测值与实验值吻合度较好,相对平均误差为2.66%.结果表明,乌药化学成分的色谱保留时间与6种结构参数之间具有良好的非线性关系.     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1, v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03～0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%～2.1%和3.3%～4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%～133%、100%～107%和104%～112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%～3.0%、0....     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS同步检测十字花科植物中的游离氨基酸

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法,并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后,经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生,采用Waters BEH C18柱作为色谱柱,以pH 5.0乙酸铵缓冲溶液和80%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测器采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测。实验结果表明,十字花科植物中含有25种以上游离氨基酸,其中包括人体必需的8种氨基酸。25种氨基酸在线性范围内相关性良好,平均加标回收率为80.5%~104.4%,相对标准偏差为0.6%~4.4%。不同氨基酸检测灵敏度不同,定量下限为0.01~1.45μmol/L。该方法杂质干扰小,分析速度快,灵敏度高,适用于植物样品中游离氨基酸的同步检测。     

固体核磁共振法测定硫化丁苯橡胶中的苯乙烯

采用魔角旋转固体核磁碳谱法(MAS–~(13)CNMR)测定硫化丁苯橡胶中的苯乙烯含量。通过固体核磁碳谱解析,对丁苯橡胶中苯乙烯、1,2-乙烯基、1,4-丁二烯的特征峰进行归属分析,以固体核磁外标法定量。对已知苯乙烯含量的标准样品进行测定,绘制校正曲线,结果显示理论苯乙烯含量与固体核磁法计算结果成良好的线性关系,线性相关系数(r~2)为0.97。经标准曲线校正后的苯乙烯含量接近于真实值,计算结果的相对误差小于5%,测定结果的相对标准偏差为0.31%(n=6)。该方法适用于单一胶种的硫化丁苯橡胶中苯乙烯含量的检测。     

微纳米纤维素功能膜在能源与环境领域的应用

探寻绿色清洁的资源与材料以维持高效的社会经济增长是未来数十年人们面临的最大挑战之一. 可持续资源与绿色材料的开发是降低传统化石能源与材料比重的最有前途的方案. 纤维素作为一种可持续发展、 可生物再生、 储量丰富且低成本的天然高分子聚合物, 在众多领域中具有广泛的应用, 并且纤维素可以加工成各种构型, 包括气凝胶、 泡沫、 海绵和薄膜等. 本文介绍了不同形态的纤维素及其衍生物组装而成的功能膜在能源与环境中的应用, 综述了微纳米纤维素及其衍生物在先进功能化储能器件方面的最新进展和制备方案, 以及在用于水处理的膜分离技术中的应用, 其中重点讨论了微纳米纤维素及其衍生物功能膜在电池、 电容器及水处理等领域中的作用, 如隔膜、 柔性电极膜和分离膜等. 此外, 还对纤维素及其衍生物功能膜的未来发展进行了总结和展望.     

V2O5纳米片固载Pt纳米粒子催化剂的构建及其增强催化空气氧化脱硫性能

以铂系金属为代表的贵金属催化剂在工业反应中通常表现出优异的催化性能,这是因为其具有独特的d带电子结构和较高的价电子比.近年来,由于大气排放法规愈发严苛,铂系贵金属催化剂在催化空气氧化燃油脱硫方面的研究引起了广泛关注.在该催化反应中,铂系金属纳米粒子可以有效活化空气中的氧气,产生的活性氧物种可以将油品中的噻吩类硫化物氧化为其对应的强极性砜类物质,从而可以将其从非极性的油品中分离出来,有效实现油品中硫化物的深度氧化脱除.然而,在反应过程中铂系贵金属纳米粒子易发生流失和烧结,从而导致催化剂的失活.因此,急需寻找一类可以有效固载铂系贵金属纳米粒子的载体.在目前已报道的众多载体中,以ZrO₂、TiO₂、CeO₂、ZnO等为代表的过渡金属氧化物引起了广泛的关注.通常认为,铂系贵金属纳米粒子的d轨道电子和过渡金属氧化物之间可形成金属-载体强相互作用.然而,目前所使用的过渡金属氧化物载体的比表面积较小,从而导致铂系贵金属纳米粒子难以有效且均匀地分散于其表面.本文采用热膨胀气相剥离法制备了超薄V2O5纳米片,并通过超声辅助沉积法将Pt纳米粒子固载于其表面,从而得到一系列可高效活化空气氧化脱硫的催化剂(Pt NPs-n/V₂O₅纳米片).通过电感耦合等离子体光谱、高倍透射电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射、拉曼光谱和氮气吸附脱附等方法对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,尺寸为4-5 nm的Pt纳米粒子可有效均匀分散于层数约为6层的V2O5纳米片表面;在空气氧化脱硫反应中,当催化剂中Pt理论负载量为2 wt%时,反应5 h后,油品的脱硫率可达99.1%,实现了硫化物的深度氧化脱除.该反应体系对不同硫浓度、不同含硫底物的油品均有较好的脱除效果,但对含有烯烃、芳烃的油品脱除效果较差.此外,催化剂循环使用7次后,其脱硫活性仍无明显下降,表现出优异的重复使用性能.对反应后的催化剂进行表征,发现Pt几乎不发生流失,这可能是由于Pt纳米粒子和V₂O₅纳米片之间形成了金属-载体强相互作用.该结果为其他空气氧化反应的有效进行提供了新思路.     

HL-2M装置低杂波钛泵电流监测器的研制

选用Arduino nano开源硬件平台、OLED图形显示器和SD卡等器件,研制了钛泵电流监测器,实现了在非实验期间钛泵电流长期低速采集、存储和趋势图显示功能。同时启用内部中断和外部中断,提升采样频率到1k Hz,拓展了监测器的应用范围。测试结果表明,监测器趋势图与测试信号一致,最大采集误差为0.25μA。