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1.
2.
提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率... 相似文献
3.
合成和表征了2个吡唑-3-甲酸过渡金属配合物[Cu2(pca)2(H2O)6]·2H2O(1),[Mn(Hpca)2(phen)]·3H2O(2)(H2pca=吡唑-3-甲酸;phen=菲咯啉)。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1属于单斜晶系P21/n空间群,它是一个畸变八面体的双核铜配合物;配合物2是一个畸变八面体的单核锰配合物。配合物1和2分别通过分子间的O-H…O,N-H…O氢键形成了三维网状结构。配合物1在二氧化碳的环加成反应中显示出了良好的催化效率(转化率高达97.4%;选择性高达98.9%)。 相似文献
4.
以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。 相似文献
5.
杏鲍菇作为一种营养价值高、市场需求量大的典型食用菌,热风干燥是其主要加工方法。本文以干燥条件和切片厚度为实验变量,探究热风干燥中杏鲍菇切片的干燥特性(干基含水率、干燥速率)随时间的变化规律。考虑切片的收缩变形和热物性(导热系数、比热容)随含水率的变化关系,建立了热风干燥条件下杏鲍菇切片的热质耦合数值模型。结果表明:杏鲍菇切片的干燥速率随干燥温度的升高而增大,随切片厚度的增加而减小;杏鲍菇切片在对流干燥过程的收缩变形存在明显的非线性,尤其是在降速干燥阶段。并且,数值模型的预测结果与实验测试数据吻合良好,为准确预测杏鲍菇切片的热风干燥特性提供了依据,对菌类干燥工艺优化有重要的指导意义。 相似文献
6.
运用复模态理论对考虑海洋平台结构与流体相互作用而引起的非经典阻尼问题进行了理论分析。水中耦合阻尼矩阵运用复模态解法,可以不必近似对角化。推导了随机波浪荷载作用下结构各种反应的能量谱密度函数及结构反应的统计特性,得到了结构反应的均方差和峰值的表达式。针对某典型平台在随机波浪荷载作用下动力反应用复模态法进行了计算并与运用实模态方法多重叠代方法的结果进行了比较。 相似文献
7.
半刚性钢框架的内力分析 总被引:21,自引:1,他引:21
采用二阶非线性分析方法分析和设计半刚性钢框架,包括连接的柔性以及构件的几何非线性的影响,提出了半刚性钢框架中梁柱单元刚度矩阵和半刚性梁的单元刚度矩阵;推导了半刚性梁在集中荷载,均布荷载,线性荷载作用下的固端弯矩的求解公式;连接的柔性对无支撑框架的侧移有很大的影响,设计时通过变化连接的刚度以平衡梁的跨中和端弯矩。 相似文献
9.
10.
通过溶剂热法制备了由一维纳米线自组装的叶状三氧化钼纳米材料,借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、热重-示差扫描量热(TG-DSC)、氮气吸附(N2-sorption)等技术对材料进行了系统的组成和结构表征。结果表明,一维纳米线表面具有粗糙结构,且由一维纳米线组装的叶片状三氧化钼属畸变八面体中的正交晶系,其主要暴露的结晶面是(021)。此叶片状三氧化钼气敏材料在300℃的最佳工作温度下,对2.25 g·m-3的三乙胺表现出优异的选择性、超高的灵敏度和较快的响应时间(5 s),甚至在浓度为4.5 mg·m-3的检测标准下响应值仍可达到12.4。基于以上结构表征和性能测试结果,对叶片状三氧化钼的形成及三乙胺敏感机理进行了初步探讨分析。 相似文献